Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 149

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 143 144 145 146 147 148 < 149 > 150 151 152 153 154 155 .. 163 >> Следующая


крезолов [14]

CH3

Uoh

Метакрезол — бесцветная жидкость, при комнатной температуре быстро темнеющая на воздухе; он застывает при 3°; его температура кипения 98° при17Емм; уд. вес 1,039 при 20е; коэфициент рефракции 1,5352 при 25°.

Получение метакрезола из смеси крезолов состоит из двух: стадий:

1) получение двойного соединения метакрезола с мочевиной,

2) разложение двойного соединения метакрезола с мочевиной, выделение и очистка метакрезола.

Метакрезол дает двойное соединение с одной и двумя молекулами мочевины, легко разлагаемое водой: CH3 CH3

. 2NHXONH,

NH2CONHj

ОН

он

Получение двойного соединения метакрезола с мочевиной. Смесь мета-и паракрезола представляет собой темную жидкость с содержанием 42—57% метакрезола.

В железный аппарат с паровым обогревом и механической мешалкой загружают 10 частей смеси крезолов с содержанием 45% метакрезола и 6 частей мочевины. Смесь нагревают около часа при 80—90" до полного растворения мочевины в крезолах. Реакционную массу выгружают через, нижний спускной кран в кристаллизатор и при перемеши-

493» вании дают хорошо выкристаллизоваться двойному соединению метакрезола с мочевиной.

Затем двойное соединение фугуют на центрофуге, маточник собирают в сборник, а кристаллическое двойное соединение промывают 50 %-ным раствором мочевины.

Маточник после промывки представляет собой два слоя: нижний—раствор мочевины и верхний—смесь крезолов. Нижний слой поступает на регенерацию мочевины, которая осуществляется выпариванием в вакууме воды :при дальнейшем фуговании выпавшей мочевины. Верхний слой присоединяют к первому маточнику. Обычно он содержит до 23% метакрезола и 70—75% паракрезола.

Отмытое двойное соединение метакрезола с мочевиной идет на разложение. Выход составляет 0,97 части от загруженной смеси крезолов.

Разложение двойного соединения метакрезола с мочевиной. Двойное соединение метакрезола с мочевиной загружают в аппарат с паровым обогревом и механической мешалкой. В аппарат добавляют 0,6 части воды и нагревают смесь до 70—80°. При этой температуре происходит разложение двойного соединения. Верхний слой—выделившийся технический метакрезол— отделяют от раствора мочевины еще теплым, хорошо про-жывают теплой водой и передают на вакуумразгонку.

Водный раствор мочевины и промывные воды поступают на регенерацию мочевины.

Обычно получают до 75% 92%-ного метакрезола. Мочевина регенерирует в количестве 70—75%.

При вакуумразгонке собирают товарную фракцию метакрезола, кипящую при 130—135е при 25 мм остаточного давления. Метакрезол имеет уд. вес 1,034 при 20°; коэфициент рефракции 1,5364 при 19°. Подобный метакрезол вполне пригоден для производства амбрового мускуса.

Метилсернокислый натрий и метиловый эфир метакрезола

CH3

і I

H0CH3

Метиловый эфир метакрезола—бесцветная жидкость -с температурой кипения 65—68° при 12 мм; уд. вес 0,976 при 15е; коэфициент рефракции 1,5128 при 20o.

494» Метиловый эфир метакрезола получают при действии диметилсульфата или мети лее рной кислоты.

В первом случае реакция дает лучший выход, но требует особых условий проведения, так как диметилсульфат ядовит. Неудобство усугубляется еще тем, что диметилсульфат не обладает запахом и наличие его паров в помещении можно обнаружить только по анализу воздуха.

Получение метилсернокислого натрия и метилового эфира метакрезола. Метилсернокислый натрий получают в освинцованном аппарате с мешалкой, обратным холодильником и змеевиком или рубашкой для охлаждения, так как температура реакции не должна превышать 20—30°. Аппарат для получения метилсерной кислоты имеет спускной штуцер, соединенный трубопроводом с приемниками, где хранится метилсерная кислота,

В аппарат загружают 8 частей метилового спирта и йри перемешивании и температуре не выше 30° в течение 4—5 час. приливают 19 частей 18—20%-ного олеума. После часовой выдержки при перемешивании полученную метилсерную кислоту сливают в сборники.

Техническая метилсерная кислота содержит до 60—65% метилсерной кислоты, свободную серную кислоту и метиловый спирт.

Перед употреблением метилсерную кислоту предварительно нейтрализуют содой. Нейтрализацию проводят в железных аппаратах с мешалкой и змеевиком для охлаждения и .нагревания, а также барботером для впуска острого пара. Для метилирования сначала приготовляют крезолят натрия. Для этого к 5,7 части высокопроцентного метакрезола (не ниже 91—92%-ного) приливают при энергичном перемешивании 8,5 части 30%-ного раствора едкого натра. Полученный крезолят загружают в аппарат, где уже имеется нейтрализованная метилсерная кислота. Процесс метилирования длится 14—18 час. при температуре 95—100°. Полученный эфир отгоняют с острым паром. После отделения нижнего водного слоя погона верхний слой—метиловый эфир метакрезола—промывают 20%-ным раствором едкой щелочи для удаления следов крезола, в нем находящегося. Затем эфир промывают водой до нейтральной реакции на фенолфталеин и перегоняют в вакууме.

Остаток в аппарате от метилирования (если взятая проба покажет при нейтрализации серной кислотой наличие кре-
Предыдущая << 1 .. 143 144 145 146 147 148 < 149 > 150 151 152 153 154 155 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама