Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 152

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 146 147 148 149 150 151 < 152 > 153 154 155 156 157 158 .. 163 >> Следующая


ч/осн* ч/

NH.

NOg N0«

Помимо метилового эфира 4,6-динитро-метакрезола и амбрового мускуса, в продуктах нитрования содержится также мононитропроизводное метилового эфира трет-бутил-метакрезола. Это—кристаллическое соединение с температурой плавления 81—82°.

CH3

O4N



оси,

V

С (CH3)3

,метиловый эфир б-нитро-трет-бутшгметакрезола

Кроме того, в продуктах нитрования обнаружено жидкое яитросоединение С эмпирической формулой Ci2H18N2O6,

501» идентичной с эмпирической формулой амбрового мускуса.. Жидкое нитросоединение имеет температуру кипения 350— 152° при 4 мм давления; его уд. вес 1,225 при 20°; коэфициент рефракции 1,5466 при 20°.

Формула строения жидкого нитросоединения не установлена [21].

Выделен также твердый изомер амбрового мускуса со структурной формулой, отличающейся положением третичной бутильной и одной из нитрогрупп:

Этот изомер амбрового мускуса имеет запах мускуса; его температура плавления 112—113е [22].

Обычно в продуктах нитрования находится 60—65% амбрового мускуса, 18—22% метилового эфира 4,6-динитро-метакрезола, 6—8% жидкого нитросоединения, мононитро-соединения и изомера мускуса с температурой плавления 112—113°. Остальные 5—14% составляет влага.

Имеется несколько способов отделения амбрового мускуса от примесей. Отделение необходимо, так. как метиловый эфир 4,6-динитрометакрезола, запахом не обладая, является ненужным балластом в мускусе. Жидкое нитросоединение имеет слабый запах мускуса, но его присутствие мешает кристаллизации мускуса и тем самым его очистке.

Основные способы отделения амбрового мускуса от примесей заключаются в обработке технического нитропро-дукта легколетучей фракцией бензина [23]. Методы основаны на различной растворимости в бензине составных частей нитропродуктов. В бензине на холоду с трудом растворяется метиловый эфир 4,6-динитрометакрезола, и при экстракции остальных частей его легко отделить от мускуса жидкого и кристаллического. Последние отделяются при перекристаллизации мускуса.

Экстракция амбрового мускуса из технического нитропродукта. Аппарат для экстракции мускуса снабжен мешалкой, паровой рубашкой и обратным холодильником. В аппарат загружаю ті ч. технического нитропродукта и 2 ч. бензина, с температурой кипения ниже 85°. Экстрагирование ведут при перемешивании

CH3

(CH3)3 vfSnn

NO2

5 2 в продолжение IV2—2 час. и 40—45е. После отстаивания верхний слой бензина с растворенным в нем мускусом отсасывается, а к остатку добавляется новая порция бензина. Экстракцию повторяют три раза. Бензинную вытяжку фильтруют. Бензин осторожно, не до конца, отгоняют глухим паром; концентрированный раствор мускуса сливают в кристаллизатор для кристаллизации.

При стоянии мускус почти целиком закристаллизовы-вается. Жидкая от него часть, содержащая еще некоторое количество мускуса вместе с побочными продуктами, сливается с кристаллов и поступает на концентрацию. При грубом вакууме отгоняют остатки бензина. Температура не должна быть выше 90°. Остаток в аппарате, слитый в бачки, после долгого стояния частично закристаллизовывается. Выделившийся мускус отфильтровывают, а жидкую часть снова оставляют для кристаллизации. Выход мускуса составляет до 57—60% [отвеса нитропродукта, загруженного для экстракции.

Динитропроизводное эфира метакрезола, не растворяющееся в бензине при экстракции мускуса, является отходом и не находит еще применения.

Экстракция м у с к у с а [д и б у т иловым эфиром [24]. В чугунный эмалированный аппарат с паровой рубашкой и мешалкой загружают 3,5 части нитропродукта и 6,8 части дибутилового эфира. Экстракцию мускуса ведут при перемешивании в течение часа при 28°. Затем, не выключая мешалки, спускают содержимое аппарата через нижний спускной кран на фильтрнутч. На фильтре остается динитропродукт эфира метакрезола, а мускус и другие примеси (жидкий изомер мускуса, мононигропроизвод-ное) остаются в растворе дибутилового эфира. Динитропродукт эфира метакрезола промывают J частью дибутилового эфира на фильтре; фильтрат присоединяется к первому фильтрату.

Раствор мускуса в дибутиловом эфире переносят в перегонный аппарат с барботером для пара и отгоняют острым паром в течение Ю—12 час. дибутиловый э(?ир. Мускус, остающийся в аппарате, сливают в расплавленном виде в эмалированные бачки, где он закристаллизовывается. После застывания мускус отфуговывают и передают на перекристаллизацию из спирта. Выход—2,4 части.

Кристаллизация мускуса. Мускус, выделившийся, из бензина, перекристаллизовывается из спирта.

503» В маточнике остаются примеси, и в том числе жидкое нитро-соединение. Для получения парфюмерного продукта требуется 2—3-кратная перекристаллизация. Выход амбрового мускуса от метилового эфира 4-трет-бутилметакрезола составляет 55—57% от теоретического.

Температура плавления полученного мускуса 84—84,5*.

МУСКУС-КЕТОН

CH3

O2Nj^COCH3

(CH3)3Cl4xCH3 NO2

Получение мускус-кетона. Производство мускус-кетона состоит из четырех стадий и ряда подсобных операций для выделения и очистки промежуточных продуктов производства и готового мускус-кетона [25]:
Предыдущая << 1 .. 146 147 148 149 150 151 < 152 > 153 154 155 156 157 158 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама