Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 22

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 163 >> Следующая


При сравнении метода Буво с методом каталитического восстановления под давлением (при одинаковых сырье, выходе и качестве получающегося нонилового спирта) метод Буво проигрывает в связи с применением металлического натрия.

Технический метод получения. Технический метод получения нонилового спирта (рис. 3) из эфира нониловой кислоты под давлением состоит из четырех стадий, включающих ряд Д оп о л ни т ел ь ных операций;

1) плавление ундециленовой кислоты [20];

. 2) этерификация нониловой кислоты;

3) приготовление катализатора;

4) каталитическое восстановление эфира нониловой кислоты под давлением.

Плавление ундециленовой кислоты. Аппаратом для плавления ундециленовой кислоты может служить железный открытый котел на электрообогреве, снабженный механической мешалксй.

В аппарат загружают 3 части технического едкого кали и 0,3 части воды. Включают нагрев, мешалку и, когда едкое кали расплавится, приливают медленно 1 часть технической (94—95%-ной) ундециленовой кислоты. Температуру под-нимаютдоЗЮ—315°. При нагревании масса сильно пенится и к концу реакции оседает в виде однородной коричневой кашицы.

74 После ее охлаждения до ISO—200° приливают осторожно воду до полного растворения солей уксусной и нониловой.

/стадия Получше HQHUfioM гнпы

Вспомогательная операция: приготовление наюализатора

Рис. 3. Схема производства нонилового спирта.

кислот. Для выделения свободных кислот к раствору при перемешивании приливают техническую соляную кислоту

75 до кислой реакции. Выделившуюся нониловую кислоту, темнокоричневое масло, отделяют и без промывки перегоняют в вакууме.

Нониловая кислота (97—98%-ная) кипит при 130—135° при 10 мм; уд. вес 0,9088; коэфициент рефракции 1,4300— 1,4400 при 20°. Выход нониловой кислоты 65—70% -от загруженной ундециленовой кислоты или 82% от теоретически вычисленного.

Этерификация нониловой кислоты. -Этерификацию нониловой кислоты проводят в эмалированном или освинцованном аппарате с прямым и обратным холодильниками. В аппарат, снабженный паровой рубашкой ¦и мешалкой, загружают 1 часть нониловой кислоты, *0,1 части купоросного масла и 1,3 части 95—96%-ного этилового спирта. Смесь нагревают около 10 час., после чего -отгоняют избыток спирта. Оставшуюся реакционную массу 'отделяют от сернокислотного слоя, промывают водой до нейтральной реакции и фракционируют в вакууме. Этиловый эфир нониловой кислоты собирают в пределах 92—94° при 6 мм в количестве 80—82% от загруженной нониловой кислоты.

Этиловый эфир нониловой кислоты—бесцветная жидкость с приятным фруктовым запахом; его уд. вес 0,8655 при 17,5°; коэфициент рефракции 1,4270 при 20°- выход составляет 70% от теоретического.

Приготовление катализатора. Катализатор для восстановления эфира нониловой кислоты готовят [21] из сплава электролитической меди с алюминием. Сплав разбивают на кусочки по 5—7 г, их помещают в фар-'форовый бачок и обрабатывают слабым раствором едкого натра для активации катализатора до тех пор, пока в раствор не перейдет 4—6% алюминия от веса взятого сплава. 'При подобном выщелачивании на поверхности кусочков •сплава выделяется мелкоосажденная медь, которая и является катализатором при процессе восстановления. После обработки щелочью катализатор промывают холодной водой до нейтральной реакции. До начала восстановления полученный катализатор хранится под водой.

Каталитическое восстановление эфира нониловой кислоты под давлением. Восстановление эфира нониловой кислоты проводят (рис. 4) в колонке-автоклаве на электрообогреве. Колонка 7 соединена в своей нижней части с холодильником 2 и через

76

его посредство—с приемником 3. Колонка и приемник изготовлены из нержавеющей стали и выдерживают рабочее давление в 200 атм.

Водород из баллона через буфер 4 подается в верхнюю часть колонки, туда же из мерника 6 поступает эфир нониловой кислоты, дозировка которого регули ру егся п ри п OMощи насоса 5. Количество пропущенного водорода учитывается реометром, поставленным на пути водорода, направляю-щ егося в к ол онку; здееь же помещается манометр 8.

При начале процесса колонка заполняется катализатором. Если выщелачивание алюминия из сплава его с медью ведется в самой реакционной колонке, то - после выщелачивания и промывки катализатора, для сохранения его активности, колонку наполняют водой. Тогда "при начале восстановления воду из колонки спускают и вытесняют воздух водородом.

Отсутствие воздуха в системе контролируется пробой на мыльную воду. После пропуска через всю систему четырех-пятикратного объема водорода собирают выходящий газ из конца системы в мыльную воду, находящуюся в небольшой фарфоровой чашке. Чашку выносят из помещения, где работают с водородом, и поджигают пузырьки пены. При совсем слабом хлопке считают операцию вытеснения воздуха законченной.

Рис. 4. Схема установки гидрирования сложного эфира нониловой $ кислоты в нониловый спирт:

!—реакционная колонка; 2—холодильник; 3—приемник; 4—резервуар с водородом-под давлением; 5—насос, подающий эфир-нониловой кислоты в реактор; 6—мерник со сложным эфиром нониловой кислоты;. 7—спуск готового нонилового спирта; 8—манометр.
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама