Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 23

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 163 >> Следующая


77* Jlo окончании вытеснения воздуха из всей системы закрывают выход водорода из колонны и приемника, включают электрообогрев и, когда температура в колонке достигает 270—280° (ее измеряют термопарой, соединенной с пирометром), подымают давление водорода в колонке до 190 атм. После . этого начинают при помощи насоса подавать в колонку эфир нониловой кислоты, равномерно по 100 см3 в час.

Готовый продукт восстановления собирается при непрерывном процессе в приемник.

Нониловый спирт получается совершенно бесцветным. Выход по отношению к эфиру нониловой кислоты составляет 32—98%.

Для лучшей очистки нониловый спирт подвергают фракционированной перегонке в вакууме и собирают в пределах 92—93° при б мм. Его коэфициент рефракции 1,4358— І,4365 при 20°,

ДЕЦИЛОВЫЙ СПИРТ

Дециловый спирт [CH3(CH2)8CH2OH]-бесцветная жидкость с запахом розы. Запах децилового спирта отличается ют запаха нонилового спирта своим оттенком: у последнего оттенок лимона, у децилового спирта—оттенок апельсина.

Температура кипения децилового спирта 231° при 760 мМ, 120° при 12 мм; его уд. вес 0,8297 при 20°; коэфициент рефракции при той же температуре 1,4372.

Он был найден в эфирном масле мускусного семени.

Дециловый спирт применяется в композициях для отдушек духов и одеколонов с запахом розы. Применение его незначительно.

Методы получения. Дециловый спирт можно получать: а) каталитическим восстановлением эфира капрйновой кислоты под высоким давлением, б) методом Буво и в) восстановлением децилового альдегида.

1 Первые два метода нерентабельны у нас для их эксплоа-тации в промышленности вследствие малой доступности исходного сырья—капрйновой кислоты. - В СССР каприновую кислоту получают из кубовых остатков сивушных масел. Как указывалось выше, сивушное масло, помимо пропилового, изобутилового и изоамиловых спиртов, содержит еще сложные эфиры вышеназванных спиртов с жирными кислотами, а также высшие жирные спирты и их эфиры, нейтральные соединения (вернее всего—

78 углеводороды) и небольшое количество оснований циклического строения.

Работы по исследованию этих остатков проводились рядом химиков различных стран. Первая работа по выделению капрйновой кислоты из высших фракций сивушного масла, в виде ее бариевой соли, появилась еще в 1851 г.

За последние годы появилось несколько работ по данному вопросу. Из них заслуживает внимания работа .-акад. Шорыгина с сотрудниками [22].

Авторы подвергали исследованию высшие фракции сивушного масла. Сначала отсивушногомасла отгонялись спи рты— пропиловый, изобутиловый и смесь амиловых. Затем кубовый остаток от отгонки спиртов обрабатывали спиртовой щелочью для омыления имеющихся в сивушном масле эфиров высших кислот.

Авторы провели систематическое исследование всех -составных частей кубового остатка сивушных масел, исполь-.зуя материал в несколько сотен килограммов, что дало возможность выделить составные части остатка, содержащиеся в нем, в количестве нескольких процентов.

Для разделения четырех основных частей остатка—спиртов, насыщенных жирных кислот, нейтральной неомыляемой части масла и органических оснований, авторы после омыления остатка спиртовой щелочью подвергали его обработке перегретым паром. Эта обработка проводилась с целью отделения спиртов, оснований и углеводородов,. перегоняемых с перегретым паром от солей жирных кислот, образующихся в результате омыления и остающихся в перегонном аппарате. ¦

Из отгона были выделены низшие жирные спирты, до амилового включительно, и также высшие спирты—гекси-ловый, гептиловый, октидовый и нониловый. Процентное содержание низших спиртов составляет в кубовом остатке до 31%, высших спиртов до 5%.

Из этого же отгона с перегретым паром были выделены в количестве до 5% основания гетероциклического ряда: триметилпи разин, тетраметилпиразин и диэтилпиразин.

N

N

Q W г/\гН

N

. три мети лот разя н

N

диэтилпиразин Нейтральная неомыляемая часть сивушного доасла, отогнанная также с перегретьшпаром, авторами не исследовалась.

Остаток от перегонки с перегретьщ паром представляет собой щелочные соли жирных кислот. Это густая масса, застывающая при охлаждении. Для осветления ее сначала обрабатывают животным углем, затем действием минеральных кислот из Hte выделяют смесь свободных жирных кислот, которую подвергают разгонке под вакуумом без разделения на отдельные фракции,

Жирные кислоты составляют до 15% кубового остатка. В чистом виде были выделены следующие кислоты: каприловая, каприновая, лауриновая, миристиновая и пальмитиновая. Кислот с нечетным числом углеродных атомов обнаружено не было.

В этой смеси жирных кислот содержание капрйновой кислоты составляет 25—40%. Таким образом, средний выход капрйновой кислоты от веса кубовых остатков сивушных масел колеблется в пределах 3,8—6%.

Примерно из 300 кг кубового остатка с коэфициентом омыления 101 получают после разгонки в вакууме до 92 кг смеси жирных кислот с коэфициентом омыления 147, содержащей еще большое количество примесей.

Для отделения последних жирные кислоты переводят в соли, обрабатывая их 10%-ным раствором соды, а примеси экстрагируют толуолом; они составляют до 50% от взятой на обработку смеси жирных кислот.
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама