Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 29

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 23 24 25 26 27 28 < 29 > 30 31 32 33 34 35 .. 163 >> Следующая


По окончании омыления дают смеси отстояться и сливают нижний слой в трап. Верхний слой состоит из бензилового спирта, содержащего небольшое количество бензальдегида.

Обработка бисульфитом. В железный или чугунный эмалированный аппарат загружают 6 частей технического бензилового спирта и 2 части 35%-ного раствора бисульфита (обычно для связывания 1 кг бензальдегида берут 1,7 кг 100%-ного бисульфита). Включают мешалку и продолжают перемешивание в течение 5 час. Перемеши-

94 Еание заканчивают при содержании в смеси не более 0,2% бензальдегида.

После отстаивания сифоном сливают верхний слой, к остатку добавляют 2 части воды (для окончательного растворения.

95; бисульфитного соединения бензальдегида) и 1 чаеть толуола, для полного извлечения оставшегося бензилового спирта. После часового перемешивания и часового отстаивания верхний слой отделяют сифоном. Толуол отгоняют и оста-

Рис. 7. Реактор с мешалкой и рубашкой: Jf-фланцы аппарата; 2—крышка; г «3—Корпус; 4—днище; 6—кррпус рубашки; 6—днище рубашки; 7 и 5—фланцы; ?>—якорная мешалка; ю-—привод на дугообразной стойке с холостым и рабочим шкивами (передаточное число шестерен 1—1:2); 11—сальник вертикального вала; 12—сальник Штуцера ^hbл<него Спуска; 23— люк (0 250 мм).

ток соединяют с первым верхним слоем, снятым при обработке бисульфитом.

Вакуумная разгонка бензилового спирта. Бензиловый спирт перегоняют в вакууме в медном или железном аппарате над сухой едкой щелочью, взятой в количестве 1 % по отношению к бензиловому спирту.

96 Сначала при 80—100 мм остаточного давления отгоняется вода (до J00—1100). Затем аппарат охлаждают до 80—90°, включают глубокий вакуум и начинают отгон бензилового спирта.

В основном необходимо отделить бензиловый спирт от дибензилового эфира.

Температуры кипения бензилового спирта и дибензило-вого эфира при различном вакууме, а также цифровые данные по разгонке 200 кг технического бензилового спирта даны в табл. 19 и 20.

Таблица 19

Температуры кипения бензилового спирта и дибензилового эфира

Составные части 30 мм 20 мм 10 мм 5 мм
Бензиловый спирт..... Дибензиловый эфир..... 113,4 162,0 105,3 150 92,6 130 80,8 112

Таблица 20 Примерная разгонка бензилового спирта ;

Наименование фракций Вес (в кг) Температура (в °С) Процентное содержание і спирта
Головная фракция . . до 30 120 до 70
Бензиловый спирт .. . 110—120 125—140 96
Промежуточная фрак- 10—20 140—160
ция ......... 60
Дибензиловый эфир . . 14—16 1Є0—1?5 10—15
Остаток куба..... 16 — —

Головную фракцию и промежуточную, по мере их накопления, перегоняют в отдельности повторно и получают до 60% выхода на товарный бензиловый спирт.

Выход бензилового спирта в среднем 70—75% от технического.

Выделение бензальдегида из бисуль-фи тно.г.о соединения. Для разложения бисуль-фитного соединения берут 0,6 кг кальцинированной соды

Скорость разгонки 15—20 кг в час» 7 Брюсова

97 на 1 кг 100%-ного бисульфита. Разложение проводят при нагревании и перемешивании водного раствора бисульфит-ного соединения бензальдегида. После часового нагревания смеси дают отстояться и отделяют верхний слой бензальдегида.

Обычно от омыления 2,5 частей бензилхлорида получают 0,1 части 65%-ного бензальдегида.

?-ФЕНИЛЭТИЛОВЫЙ СПИРТ

^CH2CH2OH

?-фенилэтиловый спирт—бесцветная густая жидкость с нежным запахом розы, который особенно заметен в разбавленном спиртовом растворе. Температура кипения фенилэтилового спирта 219—222р при 760 мм, 104—105° при 14 мм, 98—100° при 12 дім; коэфициент рефракции (,5267 при 20°, уд. вес 1,0337 при 21°.

Фенилэтиловый спирт—одна из составных частей естественного розового масла. В свободном состоянии в виде эфира бензойной и фталевой кислот находится в гераниевом ц неролиевом маслах.

Методы получения. Для производственных целей фенил-этиловый спирт получают исключительно синтетическим путем. Имеется целый ряд промышленных методов.

До последнего десятилетия два метода имели значение в промышленности: метод Буво—восстановление эфиров фенилуксусной кислоты металлическим натрием в среде абсолютного спирта и метод Гриньяра—Шорыгина с сотрудниками—получение фенилэтилового спирта через органические соединения магния.

Описание метода Буво приведено на стр. 51. Укажем только, что при восстановлении эфира фенилуксусной кислоты чаще всего ведут реакцию в среде абсолютного дибу-тилового эфира. За границей этот метод еще не потерял значения и применяется довольно часто на заводах.

Первый патент на получение фенилэтилового спирта реакцией Гриньяра был взят в 1904 г. [5]. В среде абсолютного эфира и бензола фенилмагнийбромид образуется из бромбензола и магния:

C6H5Br+Mg=CeH5MBr

98 К фенилмагнкйбромиду добавляют при охлаждении эти-ленхлоргидрин. В первую очередь реагирует гидроксиль-ная группа этиленхлоргидрина с фенилмагнийбромидом, с образованием бензола и магнийхлоралгкоголята этиленхлоргидрина:

CeHtfMgBr +CH2ClCH^OH=CeHe + CHaClCH2OMgBr

фешммаг- этнлекхлоргндрин бензол магнийхлоралкоголят няАёромнд э тил єн х лоргидрин а
Предыдущая << 1 .. 23 24 25 26 27 28 < 29 > 30 31 32 33 34 35 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама