Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 32

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 163 >> Следующая


По окончании прибавления окиси этилена дают выдержку около часа, не прекращая подачи азота в реактор.

Выделяющийся во время реакции хлористый водород в смеси с азотом поступает в колонну, орошаемую сверху водой. Образующаяся в колонне разбавленная соляная кислота сливается снизу колонны в трап. Для лучшего поглощения хлористого водорода водой колонну наполняют кольцами Рашига.

Разложение хлоралюмината водой. После часового выстаивания реакционной массы в реакторе при перемешивании и пропускании азота образовавшееся комплексное соединение сливают через нижний спускной кран в железный эмалированный аппарат с мешалкой и рубашкой, наполненный водой, охлажденной до I—2°.

Реакционную массу сливают с такой скоростью, чтобы температура в аппарате для разложения не подымалась выше 25—30°.

После разложения смесь отстаивается, а затем верхний бензольный слой передавливается инертным газом в отстойник. Из отстойника он поступает на отгонку бензола.

Отгонка бензола. Отгонку бензола проводят в железном кубе с паровой рубашкой, соединенном с прямым холодильником и приемниками. Отгоняющийся бензол передавливается инертным газом из приемника через мерник снова в аппарат для осушки и последующих операций конденсации»

106 Остаток от отгонки бензола представляет технический-фенилэтиловый спирт. Он спускается через нижний спускной кран куба в сборник, из которого поступает на очистку.

Очистка фенилэтилового спирта через борный эфир. В вакуумдестилляционный аппарат помещают,например, 200кг технического фенилэтилового спирта, 20 кг борной кислоты, которую берут заведомо в меньшем количестве, чем это требуется по теории. Включаютгру-бый вакуум и нагрев. При 50—70° и 60—80 мм остаточного-давления с парами воды, образующейся при этерификации борной кислотой, отгоняются примеси к фенилэтиловому спирту. Нагрев ведут медленно, чтобы не происходило бурной реакции. После отгона воды, что указывает на окончание этерификации, переключают грубый вакуум на глубокий и отгоняют остатки примесей и не вошедший в реакцию фенил-этиловый спирт.

Борный эфир фенилэтилового спирта, оставшийся в перегонном аппарате, разлагают 9-ю кг соды в 40 кг воды. Разложение проходит в течение часа при обогреве паром.

При разложении борногозфира содовым раствором борная кислота переходит в натриевую соль и остается в водном нижнем слое. Верхний слой—фенилэтиловый спирт—отделяют* и фракционируют в вакууме.

Выход составляет:

Плохо пахнушая головная фракция..........около 5 кг..

Фенилэтиловый спирт, который должен пойти на вторичную обработку борной кислотой ...............60—65 »

Чистый фенилэтиловый_спирт................115—125 »

Остаток.......Г , ...............около 5 »

После очистки от промежуточной фракции получают-85—95% фенилэтилового спирта.

Очистка фенилэтилового спирта через хлоркальциевое соединение. Для очистки фенилэтилового спирта через двойное хлоркальциевое соединение 740 кг сырого фенилэтилового спирта с 4750 кг хлорбензола загружают в аппарат с мешалкой, паровой рубашкой и обратным холодильником. К смеси через бункер присыпают 740 кг прокаленного хлористого-кальция. Содержимое аппарата^ перемешивают в течение IO час. при 20°, затем охлаждают и пересасывают реакционную массу на нутчфильтр. После фильтрации и про-

ют мывки 300 кг хлорбензола, образовавшегося твердогодвой-ного соединения фенилэтилового спирта с хлористым кальцием, последний переносят в аппарат для разложения. Разложение проводят при перемешивании с 800 л теплой воды в продолжение 3 час. Затем фенилэтиловый спирт отделяют м фракционируют в вакууме. Выход 80% от сырца.

ФЕНИЛПРОПИЛОВЫЙ СПИРТ

^CH2CH2CH3OH

Фенилпропиловый гидрокоричный спирт—густая бесцветная жидкость с температурой кипения 119° при 12 мм; *его уд. вес 1,007 при 20°; коэфициент рефракции 1,5357 при 20°.

Фенилпропиловый спирт имеет слабый запах гиацинта; встречается в некоторых эфирных маслах. В виде эфира коричной кислоты он найден в смолах, бальзамах, в американском стираксе.

Фенилпропиловый спирт для парфюмерной промышленности получают только синтетически.

Известно несколько способов егополучения; их можно разделить по тому сырью, которое берется для синтеза: из коричного альдегида, коричногоспиртаи эфиров коричной кислоты.

CeH6CH- CHCHO-f-2H3 -

коричный альдегид ф

CeH5CH - CHCH2OH + H2 —* C6H6CH2CH2CHaOH коричный спирт Фенилпропиловый спирт

CeH5CH CHCOOC2H5 -I-зн3_I

эфир коричной КИСЛОТЫ

Все эти уравнения одного порядка—реакции восстановления. При восстановлении эфиров коричной КИСЛОТЫ можно воспользоваться и способом Буво, и восстановлением водородом под высоким.давлением в присутствии катализаторов. Гидрирование коричного спирта для получения фенилпропилового спирта нецелесообразно, так как коричный спирт получают из коричного альдегида. Проще получать фенилпропиловый спирт восстановлением коричного -альдегида.

108 Из технических методов восстановления коричного альдегида неплохое качество продукта и неплохой выход дают; восстановление в присутствии пирофорного никеля и в присутствии хромомедного катализатора.
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама