Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 51

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 163 >> Следующая

Для дегидратации применяют серную, фосфорную, щавелевую, бензол- и толуолсульфокислоты, бисульфат калия или натрия (36].

Успех процесса заключается главным, образом, в подборе^ кислоты и ее концентрации, а главное, в скорости удаления образовавшегося терпинеола из кислой реакции дегидратации-

Лучшими концентрациями дегидратирующих средств считают 0,03—0,05% для серной кислоты, до 0,5% для фосфорной кислоты и 0,5% для бисульфатов.

При дегидратации необходимо соблюдать одну и ту же концентрацию кислот в течение всего процесса.

Технический метод получения терпинеола. Сырьем для получения терпинеола служат скипидары [37], содержащие до 70% пиненов.

Метод (рис. 9) состоит из трех стадий* с дополнительными операциями по обработке продуктов:

1) приготовление катализатора^

2) гидратация скипидара,, выделение и очистка терпингидрата;

1€§ 3) дегидратация терпингидрата с выделением и очисткой терпинеола.

Приготовление катализатора. Катали^ затором для гидратации скипидара служит пара-толуолсуль-фокислота,—ее получают гидролизом паратолуолсульфохло,-рида.

167» CHa CH3

гидролиз

V ч/

SO2Cl SO3H

паратолуол- паратолуол-

сульфохлорид сульфокис-

лота

В чугунно-эмалированный аппарат с мешалкой и барботером для острого пара загружают паратолуолсульфохлорид и воду в половинном количестве по отношению к весу хлорида. После получасового перемешивания смеси пускают в аппарат острый пар и нагревают им до полного омыления парато-луолсульфохлорида. Это достигается после 2—3-часового нагревания.

} t| Пробу на полноту омыления отбирают часа через два после начала омыления. В случае положительного результата реакционную массу разбавляют водой и спускают черев нижний спускной кран на фильтрнутч.

! Гидратация скипидара. Гидратация скипидара проводится в деревянных освинцованных чанах, снабженных механическими, пропеллерными мешалками, змеевиками для охлаждения и нагревания реакционной смеси, гильзой для термометра.

Чаны имеют нижний широкий спускной кран, герметически закрывающуюся крышку и соединены с мерниками для серной кислоты и скипидаpa.

Отфильтрованный раствор паратолуолсульфокислоты поступаете чаны для гидратации, куда из мерников загружают купоросное масло с таким расчетом, чтобы содержание серной кислоты составляло 27—28%, а толуолсульфокислоты 3-4%.

После установления в чанах температуры 20—22° из мерников приливают скипидар из расчета 1 ; 3,2—3,5 пинена на смесь серной кислоты с катализатором.

Гидратация пиненов продолжается до 20—24 час.; при этом необходимо тщательно поддерживать температуру 25—26° и общую кислотность 26—27%.

I Каждые 4 часа отбираются пробы на кислотность смеси и' количество остающегося непрореагировавшего пинена.

По окончании гидратации спускают содержимое чана при действующей мешалке на фильтрнутч через нижний спускной кран (рис. 10).

168» Так^как терпингидрат, выкристаллизовывающийся во время гидратации, оседа ет на крышке и стенках чана, то перед спуском очищают стенки и крышки гидрататоров. По окончании выгрузки аппарат промывают небольшим количеством отработанной серной кислоты, которую сливают также на фильтрнутч. После того как основная масса жидкости стечет

Рис. 10. Барабанный вакуум-фильтр:

/—барабан; 0—корыто;13—мешалка; 4—привод; 5—распределится ьная головка; €—станина.

из фильтрнутча самотеком, включают вакуум и отжимают досуха кристаллы терпингидрата (рис. 11)*.

Отжатый терпингидрат—светлокоричневая кристаллическая масса, содержащая еще остатки серной кислоты и скипидара.

С фильтрнутча фильтрат поступает в перколятордля разделения слоев скипидара, не вошедшегов реакцию, и отработанной серной кислоты. Последняя идет для новых гидратации. Скипидар передается для использования в других отраслях промышленности (например, лакокрасочную и др.).

Для дальнейшей очистки отжатый терпингидрат перегружают на другой фильтрнутч, на котором его промывают несколько раз водой, затем 12—15%-ным раствором соды до слабощелочной реакции на фенолфталеин.

169» После промывки его отжимают досуха и передают на обес-скипидаривание, так как удалить скипидар простой промыв* кой не удается.

Обесскипидаривание терпингидрата проводят в железных аппаратах с коническим днищем (рис. 12) в присутствии небольшого количества кальцинированной соды (15—20 кг на 1,5 т терпингидрата); обогревают глухим паром содновре-

Рис. 11. Друк-фильтр: 1—корпус; 2-днище; 3—крышка; 4—люк; решетка; • 6—штуцер,

Нутч-фильтр: 1—корпус; днище; 3—решетка; 4—вакуумный штуцер.-

менным пуском острого пара в аппарат. Основная масса оставшегося скипидара отгоняется в первые 7—8 часов, затель требуется до 30 час. для отгонки остатков масла.

Обработку острым паром прекращают, когда погон перестанет пахнуть скипидаром.

По окончании обесскипидаривания терпингидрат с жидкостью спускают в сборник, где он отстаивается, а затем пересасывается на фильтрнутч, где и отжимается досуха.

170» Проба о бесскипи даренного и отжатого терпингидрата поступает в контрольно-аналитическую лабораторию для определения в нем влажности. Обычно терпингидрат содер^-
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама