Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 57

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 51 52 53 54 55 56 < 57 > 58 59 60 61 62 63 .. 163 >> Следующая


Идентификация изоэвгенола может быть осуществлена через пикраты. Г миллимоль изоэвгенола в 10 см3 хлороформа нагревается с 1 миллимолем пикриновой кислоты в течение 6 час. при 100°.

Подобно эвгенолу, в парфюмерной промышленности применяются ацетильное производное и сложные эфиры изоэвгенола. Они получаются или изомеризацией соответствующих производных эвгенола или обработкой изоэвгенола уксусным ангидридом и диметилсульфатом.

Ацетилизоэвгенол—кристаллическое вещество с точкой плавления 79—80° и точкой кипения 282—283°; обладает гвоздичным запахом с оттенком ванилина.

Метиловый эфир изоэвгенола—жидкость с температурой кипения 263°, d11*5 = 1,064, 72^=1,5720.

Технический метод получения изоэвгенола. Процесс получения изоэвгенола состоит из одной стадий, изомеризации эвгенола в изоэвгенол, и пяти операций для выделения и очистки изоэвгенола (рис. 14)'.

Если сырье для производства изоэвгенола содержит ЗШШола меньше 70—85%, то для процесса изомеризации ншдешдат эвгенол [14].

ш Для производства изоэвгенола испол?$*уют масло камфарного базилика, содержащее 14—25% эвгенола, или ма?яо эвгекольного базилика, содержащее эвгенола менее 7?>%*

Рис. 14. Схема производства изоэвгенола.

іМасло юбилейного эвгенольного базилика, масло коллу-рии И гвоздичное масло, имеющие высокое процентное CO-

190» держание эвгенола, применяют для изомеризации без выделения свободного эвгенола.

Изомеризация эвгенола в изоэвгенол. В аппарат на марляном обогреве с мешалкой, прямым холодильником, приемником и термометром загружают 42—50%-иый раствор щелочи и нагревают до 135—140°. При этой температуре начинают приливать к щелочи тонкой струей масло юбилейного базилика, содержащее эвгенола не ниже 70%. При этой температуре отгоняется вода с пр|ймесями, находящимися в эвгеноле. При отгонке воды необходимо следить за тем, чтобы температура не спускалась ниже 130—135°, а также чтобы не забивался шлем аппарата. Только после нагрева холодильника и отгона первых порций воды включают охлаждение, все время следя за равномерной отгонкой воды. Для контролирования нормальной работы аппарата служат также показания манометра, находящегося на крыш-, к.е аппарата.

Продолжительность загрузки эвгенола 1—2 часа;

После загрузки эвгенола температуру реакционной шссы быстро поднимают до 190—!95° и поддерживают ее в течение 5_10 мин. Температура масляной бани при этом не должна превышать 220°.

По окончании изомеризации образовавшийся изоэвгено-лят калия, который при этой температуре находится в расплавленном состоянии, criycKaiof :через нижний кран в противни. В противнях изоэвгенолят калия охлаждается на воздухе и застывает в светлокоричневую объемистую, легко раскалывающуюся массу* >

Бывает иногда, что плав изоэвгенолята не сливается через кран. Тогда осторожно, при перемешивании, в реакционную массу приливают несколько литров воды. Масса несколько разжижаете^и легко вытекает из аппарата. Выделение и очистка изоэвгенола состоят из пяти операций;

1) растворение плава,

2) выделение свободного изоэвгенола и его экстракция,

3) промывка толуольного экстракта,

4) отгонка толуола,

5) фракционированная вакуумразгонка изоэвгенола.

Растворение п л а в а. Плав растворяют в аппарате, охлаждаемом змеевиком, с мешалкой и нижним слу-скньш краном.

Йзоэвгенолят раскалывают и через люк загружают в аппарат; из мерника добавляют воду и включают мешалку*

19 1 Когда плав растворится, в этом же аппарф-е выделяют свободный изоэвгенол и экстрагируют его толуолом.

Выделение свободного изоэвген о л а и его экстракция. Изоэвгенол выделяют из изс-эвгенолята действием серной кислоты. Чтобы избежать осмолення изоэвгенола и предохранить его от длительного воздействия серной кислоты, в аппарат перед прибавлением кислоты приливают толуол и охлаждают изоэвгенолят до 8°,

Кроме того, серная кислота (30—35%) для разложения изоэвгенолята поступает из мерника, соединенного с трубой, доходящей до дна аппарата.

Температура при подкислении не должна превышать "8—15°. Вначале при подкислении выключают мешалку.

После прибавления вычисленного количества серной кислоты, которое должно пойти на нейтрализацию взятого для изомеризации едкого калия, останавливают мешалку и отбирают пробу для определения полноты подкисления.

По окончании разложения изоэвгенолята реакция на бумажку конго должна быть положительной; реакционной смеси дают отстояться и сливают из аппарата нижний кислотный слой. Верхний толуолыгый растяор изоэвгенола промывают в этом же аппарате до нейтральной реакции.

Промывка толуольного раствора изоэвгенола. В толуольиый раствор изоэвгенола приливают насыщенный раствор поваренной соли. Включив мешалку, перемешивают некоторое время, затем дают слоям отстояться и сливают нижний слой промывных вод.

Операцию промывки повторяют до тех пор, пока промывные воды не дадут нейтралььой реакции на метилоранж.

Отгонка толуола- Нейтральный толуольный'раствор изоэвгенола передают в вакуумаппарат, соединенный с прямым холодильником и приемниками. Толуол отгоняется под небольшим разрежением, при температуре жидкости не выше 80—85°.
Предыдущая << 1 .. 51 52 53 54 55 56 < 57 > 58 59 60 61 62 63 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама