Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 59

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 53 54 55 56 57 58 < 59 > 60 61 62 63 64 65 .. 163 >> Следующая


Выделение и очистка дифенил оксида. После охлаждения, при перемешивании, в аппарат приливают разбавленную щелочь и воду в количестве, достаточном для растворения выпавшего хлористого калия* Образовавшийся дифенил оксид извлекают хлорбензолом.

После отстаивания отделяют водно-щелочный слой солей и избыток фенола в виде растворенного фенолята. Этот слой поступает на регенерацию фенола.

Раствор дифенилоксида в хлорбензоле тщательно промывается сначала разбавленным раствором едкой щелочи для растворения малейших примесей фенола, затем водой. После отделения от водного слоя и отгонки хлорбензола дифениАоксид подвергают вакуумной разгонке.

В связи с тем,чтодифенилоксид—кристаллическое вещество, X ол одильник для к оид енсацки па ров должен быть нагрет до 30--35°, в противном случае перегоняющийся эфир может забить трубы, чтоприведет к выбрасыванию продукта.

В гбловной фракции отгоняются сначала хлорбензол, затем днфенилокейд, не имеющий чистого запаха. Последний или промывают 5%-ным раствором щелочи для удаления фенола, или обрабатывают острым паром для удаления фенола и прим ее ей, ухудшающих запах.

Основная фракция дифенилоксида переходит при 100" и давлении 5 мм.

Выход дифенилоксида по теоретическому расчету на хлорбензол около 85%. Дифепилоксид плавится при 26,5°;

196» «го уд, &ес Ij=GSS їїрй 30°; к&эфициент рефракции 1,5786 при 25°.

Регенерация фенола. Водно-щелмный раствор, отделенный от хлорбензольного раствора дифенилоксида после ковденсации, перегружают в аппарат с мешалкой. К нему добавляют разбавленную серную кислоту, хлорбензол

Рис. 16. Автоклав: j*-ROpnyc; ^-мешалка; 3—корпус рубашки; крышка; 5—манометр; 6— сальник; 7—днище аппарата; днище рубашки.

перемешивают в течение часа. После отстаивания отделяют хлорбензольиый слой фенола и перегоняют его после отгонки растворителя в вакууме.

Получают до 30% от веса взятого на конденсацию фенола*

Полученный фенол используют для последующих операций получения дифенилоксида.

ИЗОАМИЛБЕНЗИЛОВЫЙ ЭФИР [19].

CH34

>СНСН ,CHilOCH2C6H5.

CH3/

Изоалгилбензиловый эфир—бесцветная жидкость; его температура кипения 236—237° при 748 мм; уд. вес при

197» 15е 0,918—0,920; коэфициент рефракции 1,485—1,487 при 20°.

Изоамилбензиловый эфир получают из изоамилового спирта и хлористого бензила в присутствии едкой щелочи. Обра-зующийсясначала алкоголятизоамилового спирта реагирует с хлористым бензилом с выделением хлористого натрия:

CH3V

>сн . CH2CH2ONa +ClCH2CeH3-= NaCl + СНУ

CH34

+ VHCH2CHaOCH2CfHe CH-/

Для получения пзоамилбензилоксида применим аппарат такой же конструкции, как и дЛя производства дифенилоксида.

Для проведения конденсации берется избыток изоамило-вого спирта до 250%.

По отношению к хлористому бензилу избыток едкого натрия достигает 100%,.

После загрузки реакционную массу при перемешивании нагревают с обратным холодильником в продолжение 2 час. при 95—100°.

Затем переключают холодильник на прямое действие к отгоняют изоамиловый спирт с водой,, что продолжается 5—6 час.

Смесь паров, пройдя через холодильник, конденсируется в водоотделителе. Нижний слой сливается, изоамиловый спирт возвращается обратно в аппарат. Когда температура повысится до 130° и отойдет вся вода, перекрывают лани до, по коюрой обратно поступает в аппарат изоамиловый спирт, и, повышая температуру, отгоняют избыток изоамилового спирта.

Отгон длится около 3 час. Температура доходит до MO-ISO0. Неакция считается законченной, когда и роба, взятая из аппарата, содержит не более 0,t% хлористого бензила.

По окончании реакции массу охлаждают до 90° и приливают воду для растворения выпавшей в осадок поваренной соли. После отстаивания нижний водный слой сливается в канализацию, а верхний эфирный слой промывают водой до нейтральной реакции.

Побочными продуктами реакции могут явиться: дибензил, бензиловый сии рт, дибензиловый эфирибензальдегид;

198» первые образуются из бензилохлорида, последней—из бен~ гилиденхлорида, примеси к хлористому бензилу.

1. 2СвН5СН2С1 CeH5CH2CHaCeH5

2. 2СвН5СН2С1 —>2CeH5CH„OH CeH5CH2OCHaCeH6

3. CeH5CH2Cl2 C6H5CHO

Кроме того, примесями к изоамилбензилоксиду могут быть и исходные вещества, не вошедшие в реакцию. Естественно, что запах изоамилбензилоксида сильно ухудшается от этих примесей. Для очистки и зоамил бензил оксид фракционируют в вакууме.

Выход изоамилбензилоксида около 33--35% от теоретического в пересчете на хлористый бензил.

Диметиловый эфир гидрохинона—бесцветное твердое вещество, критал'лизующееся в больших блестящих пластинках; его температура плавления 55—56°; температура кипения 205° при обыкновенном давлении.

Диметиловый эфир гидрохинона имеет своеобразный сильных запах; находит некоторое применение в композициях.

Его получают путем метилирования гидрохинона метил-сернокислым натрием в щелочной среде.

К гидрохинону, помещенному в аппарат с мешалкой, прибавляют половинное количество по весу 50%-ного метиле ернокисл ого натрия и двойное количество по весу 32— 34%-ного едкого натрия.
Предыдущая << 1 .. 53 54 55 56 57 58 < 59 > 60 61 62 63 64 65 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама