Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 60

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 54 55 56 57 58 59 < 60 > 61 62 63 64 65 66 .. 163 >> Следующая


Смесь нагревают около 4 час. с обратным холодильником, пропуская пар в рубашку аппарата.

Для очистки диметиловогоэфира гидрохинона в реакционную массу после охлаждения добавляют воду, отфильтровывают эфир и обрабатывают его острым паром при одновременном нагреве аппарата глухим паром.

Перегнанный с паром диметиловый эфир гидрохинона подвергают центрифугированию и перекристаллизации из водного спирта (10:4).

Выход эфира составляет около 90% от теоретического

ДИМЕТИЛОВЫЙ ЭФИР ГИДРОХИНОНА

199» ЭФИРЫ ?-НАФТОЛА

Метиловый и этиловый эфиры ?-нафтола неприятно и сильно пахнут и только в сильно разбавленных растворах риобретают цветочный запах. Они легко получаются с орошим выходом, устойчивы по отношению к щелочам. Применяются в отдушках для мыла.

Самые простые методы их получения—это нагревание ?-нафтола с соответствующими спиртами в присутствии серной кислоты. Возможно также получить эфиры ?-нафтола при его метилировании или этилировании эфнрами серной кислоты или эфирами паратолуолсульфокислоты в щелочном растворе. Нагревание ?-нафтола с меіиловьім или этиловым спиртом и соляной кислотой при небольшом давлении и температуре 125—150° приводит также к хорошим выходам на эфиры.

Метиловый эфир ?-нафтола

Метиловый эфир ?-нафтола—кристаллическое вещество с точкой плаЬЛеиия 72°; температура кипения 274° при нормальном давлении.

Технический метод получения метилового эфира ?-нафтола, носящего также торговое название яра-яра, заключается в нагревании ?-нафтола с метиловым спиртом и серной кислотой.

В аппарат с мешалкой, обратным холодильником д паровой рубаінкой загружают 3 части ?-нафтола, 2 части метилового спирта и 1 часть купоросного масла.

Смесь нагревают при перемешивании в течение б—8 час. Затем отгоняют избыток метилового спирта и промывают остаток раствором едкого натрия для связывания не вошедшего в реакцию ?-нафтола. Промывку проводят при перемешивании и нагревании до 100°.

Отделенный щелочный раствор поступает на регенерацию ?-нафтола.

Метиловый эфир ?-нафтола отфуговывают и перегоняют в гидровакууме. .

200» Для окончательной очистки его Нерекристаллизовывают из спирта, смешивая I часть с 4 частями спирта.

для очистки можно е^о также сублимировать при температуре 140—180°.

Этиловый эфир нафтола

^V4OCHk

Этиловый эфир ?-ьафтола—кристаллическое вещество с точкой плавления 31°; температура кипения 168—170° JTри 20 мм.

Методы получения этилового эфира ?-нафтола аналогичны методам получения метилового эфира.

Исключение составляет очистка эфиров. Этиловый эфир не сублимируется, и его очищают фракционированной вакуумной разгонкой или перекристаллизацией из спирта.

В табл. 32 приведены показатели некоторых простых эфиров.

Таблица 32

Физико-химические константы некоторых простых эфиров фенолов

Наименование

Температура плавления

(в ° С)

Температура кипения

(В °С)

Дов-ле-ние (в MM рт. ст.)

Уд.

вес

Температура (в °С)

Коэфициент рефракции

Гваякол , , Г уэтол . . . ¦Сафрол . .

Изосафрол . Анетол , .

Эстрагол . .

31—32 27—28

22—23

205

214—216

233 91

105—106 233—234

&7

7Є0

760

759 4

4

751

12

1,123

1,096

1,127 0,984

0,975

40

15

15 25

15

1,53?3 (21°)

1,5420 (20°)

1,5763 (20°)

1 559_

1,561 (25°) 1.5236 (20°)

201» ЛИТЕРАТУРА

Простые эфиры фенолов и нафтоло*

1. Ту к a I, H а у a S h t Ch. Z. 1937, 1, 3804.

2. Герм, патент 94947 (1896), FrdI. V. 152.

3. С Iai sen, Kremers. An. 418, 113, 1919.

4. Брюсова Л. Я., Иоффе М. Л., Ж. О. X., т. XI, 720, 1941.

5. Susz. Helv. chim. Acta XIX, 1158, 1936.

6. Tiemannl Kranz, Ber. 15, 2059, 1882.

7. Еукшапп, Tiemann, Ber. 23, 855, 1890. Ber. 24, 2870, 1891.

8. Harmann Reimer, Герм, патент 57808 (1890), Frd 1. Ill, 862, 1896.

Франц. патент 626685 (1926). The Industrial chemist 280, 1929. . 10. A. Einhorn, Герм, патент 76982 (1892). Frd 1. Ill, 863, 1896.

11. T і e m a n n, Ber. 24, 2870 '(1891),

12. H a worth, M a V і n, J. Ch. Soc. London, 1369, 1931.

13. P a 2 e d d u, R a t t u, Gs. ch. ital. 66, 700, 1936.

14. Брюсова Jl. Ям Шувалов E, С,, Синтезы душистых веществ. 303, Пищепромиздат, 1939.

15. Merz, WerthBer. 14, 187, 1881.

16. U 1 1 m а п п, Ber. 2211, 1S05.

17. S a b a t і е г, Mailhe, С. г. 151, 492, 1910.

18. Еленевский М. А., Русск. патент 46917, 1935.

19. КапелиовичХ. M., Производство салициловых эфиров, 732, 1939.

20; Gattermann, An. 244, 72/ 1888. ГЛАВА IV

кислоты

Одна только кислота ароматического ряда—фенил-уксусная—обладает парфюмерными свойствами.

Кислоты жирного и ароматического рядов большею частью отличаются или резким кислым запахом (низшие жирные кислоты) или же вовсе не имеют запаха (высшие жирные кислоты). Ароматические кислоты большей частью также* не имеют запаха или же обладают запахом, непригодным для парфюмерных изделий.

Кислоты жирного ряда, начиная с муравьиной кислоты и кончая ундециловой, дают с рядом низших спиртов жирного ряда, а также с некоторыми спиртами ароматическог о и, главным образом, терпенового ряда, многочисленные душистые вещества в виде сложных эфиров. Одни из них имеют фруктовый запах, другие цветочный, первые находят применение в пищевой промышленности, вторые в парфюмерной.
Предыдущая << 1 .. 54 55 56 57 58 59 < 60 > 61 62 63 64 65 66 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама