Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 69

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 63 64 65 66 67 68 < 69 > 70 71 72 73 74 75 .. 163 >> Следующая


При получении энантилиденхлорида применяется пятихлориетый фосфор и'образуется в качестве побочного продукта хлорокись фосфора! Оба эти соединения обладают резким удушающим запахом. Они чувствительны к малейшим следам влаги, реагирующей с ними с образованием ряда продуктов, в том числе и хлористого водорода. В связи с этим при производстве энантилиденхлорида требуются особые меры техники безопасности, а именно: работа в противогазах при загрузке ттятихлористого фосфора в аппарат, при выгрузке реакционной массы и ее обработке льдом и водой,

¦ Пятихлориетый фосфор хранят в сухих глиняных банках, терметически закрывающихся.

Получение гептина. Для получения гептина может служить железный аппарат с электрообогревом, с дефлегматором специальной конструкции. Аппарат соединен с мощным прямым холодильником и приемником, охлаждаемым рассолом.

В аппарат загружают 1 часть хорошо высушенного геп-тилиденхлорида и 1 часть едкого калия в кусках. После 10— 12-часового стояния аппарат нагревают. При 100—110° идет медленная отгонка образующегося гептина. Очистку гедтина проводят фракционированием при обыкновенном давании, причем собирают фракцию, кипящую при 95—105°.

229» Остаток в аппарате представляет непрореагировавший энан-тилиденхлорид, который применяют для нового получения1 гептина. Выход гептина 50—53%.

Гептин—^жидкость с отвратительным запахом; его точка кипения 110—112°; уд. вес I77384 при 12,5°; коэфициент рефракции 1,4336 при 12,5°.

Получение гептинкарбоновой кислоты* Как указывалось выше, в этой стадии проводят получение сначала натрий-органического соединения—натрийгептина, затем, не выделяя натрийгептина, переводят его в гептинкарбоновую кислоту.

В железном аппарате с быстроходной мешалкой и обратно-поставленным холодильником распыляют в керосине металлический натрий, который берут в равномолекулярном количестве по отношению к гептину. Керосин должен быть пред-v варительно обработан серной кислотой, промыт водой, высушен и перегнан в вакууме.

Для распыления натрия его загружают в ] 5-кратное количество керосина, кусками по 50—100 г, нагревают аппарат и при 100—102° включают мешалку и выключают обогрев. В зависимости от числа оборотов мешалки можно получить кусочки натрия различной величины,от горошины до пылинки.

По охлаждении реакционной массы к ней приливают гептан с такой скоростью, чтобы при прибавлении первой половины гептина температура смеси не была выше 40°.

При приливании второй половины гептина доводят температуру до 60°, затем повышают ее до 90° и поддерживают на этом уровне в продолжение 1,5 час.

Через 10—12 час. в охлажденную смесь пропускают в течение 20 час. быстрый ток сухой углекислоты при непрерывном перемешивании.

В аппарате образуется густая масса соли гептинкарбоновой кислоты. Для растворения не вошедшего в реакцию металлического натрия туда приливают метиловый спирт, а когда весь металлический натрий растворен—воды, для растворения соли гептинкарбоновой кислоты.

Нижний водный слой соли гептинкарбоновой кислоты отделяют от керосинового слоя, содержащего остатки гептина.

Водный слой, после отделения керосинового слоя, в том же аппарате обрабатывают острым паром для отгонки примесей. Когда в отгоне исчезнет запах керосина и гептина, аппарат охлаждают, остаток сливают в освинцованный или эмали-

230» рованный перколятор и выделяют 20—25%-нбй серной кислотой свободную гептинкарбоновую кислоту.

Кислоту промывают малым количеством воды и сушат сульфатом.

Гептинкарбоновая кислота—жидкость с точкой кипения 148—149° при давлении 19 мм; уд. вес 0,9623 при 12,6°. Выход до 60%.

В стадии получения гептинкарбоновой кислоты применяют металлический натрий, работа с которым должна проходить в отсутствии влаги. Технический продажный металлический натрий поступает в чушках по 20—25 кг в железных барабанах. При вскрытии барабана металлический натрий разрезается прессом на куски и хранится в плотно закрывающихся железных бидонах, лучше под высушенным керосином. Выбор размера кусков металлического натрия диктуется требования ми производства.

При загрузке металлического натрия в аппарат для получения гептинкарбоновой кислоты и при растворении остатков натрия перед растворением в воде соли гептинкарбоновой кислоты необходимо соблюдение всех мер предосторожности во избежание аварий. Кусок металлического натрия величиной в 1—3 см3 может разорвать на куски чугунную эмалированную лабораторную раковину, если в ней находится хотя бы небольшое количество воды.

Получение метилового эфира гептинкарбсновсй кислоты. Этерификацию гептинкарбоновой кислоты проводят метиловым спиртом в присутствии концентрированной серной кислоты.

Этерификацию ведут в чугунном эмалированном аппарате, имеющем механическую мешалку, обратный и прямой холодильники, спускной нижний кран и приемник для отгонки спирта. Аппарат нагревают паровой рубашкой.

В аппарат загружают 1 часть гептинкарбоновой кислоты, 3 части метилового спирта и 0,1 части концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают в течение 6 час. с обратным холодильником при постоянном перемешивании.
Предыдущая << 1 .. 63 64 65 66 67 68 < 69 > 70 71 72 73 74 75 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама