Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 95

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 89 90 91 92 93 94 < 95 > 96 97 98 99 100 101 .. 163 >> Следующая


В отдельных опытах им был получен выход энантола до 37%. Этот метод не получил производственного оформления* и остался в пределах лабораторных исследований.

Интересный метод пиролиза метилового эфира рицинолевой кислоты был предложен в 193? г. акад. С. С.Наметкиным и Р. Ю. Шагаловой [18].

Во-первых, ими был упрощен способ алкоголиза касторового масла. Вместо насыщения спирта хлористым водородом алкоголиз ведут в присутствии серной кислоты. Пиролиз осуществляется в специально сконструированном трубчатом аппарате. В трубу аппарата, со скоростью 2 кг в час, поступает эфир рицинолевой кислоты. Пиролиз идет при 550°' и остаточном давлении в 360 мм. Выход энантола составляет. 17—18%, выход ундециленовой кислоты достигает 24—25%..

На германских заводах производство энантола и унде-циленовой кислоты осуществляется также пиролизом*

308» метилового эфира рицинолевой кислоты. Пиролиз ведется непрерывным процессом при пропускании эфира рицинолевой кислоты, нагретой до 280°, через стальную трубу, наполненную медными кольцами Рашига. Труба поставлена вертикально, помещена в электропечь; температура пиролиза поддерживается при 550' и обыкновенном давлении. Одновременно с приливанием эфира рицинолевой кислоты в трубу пропускают определенное количество острого пара (7,5 кг в час). Диаметр трубы 120 мм, длина около 3 м. Скорость подачи эфира до 15 л в час. Выход энантола составляет 18%? ундециленовой кислоты около 11%.

Оба последних метода являются производственными и вполне могут обеспечить промышленность нужным количеством энантола и ундециленовой кислоты.

Меньшая производительность труб по методу Наметкина и Шагаловой объясняется меньшим диаметром трубы и малой ее длиной. Выход продуктов пиролиза по этому методу превышает выход заводов Фарбениндустри.

Обработка продуктов реакции проходит почти одинаково для всех способов пиролиза: сначала острым паром отгоняют энантол; затем, если исходным материалом для пиролиза служило касторовое масло, то остаток от отгонки энантола подвергают гидровакуумдестилляции; определенная фракция этой дестилляции составляег ундециленовую кислоту. Если исходным продуктом для пиролиза был эфир рицинолевой кислоты, то остаток от отгонки энантола острым паром состоит уже не из смеси кислот, а из смеси эфиров. Тогда сначала эфиры омыляют, а затем уже дестиллируют в гидровакууме.

Технический метод получения энантола и ундециленовой кислоты. Технический метод получения энантола и ундециленовой кислоты [19] состоит из четырех операций:

1) получение метилового эфира рицинолевой кислоты,

2) пиролиз метилового эфира рицинолевой кислоты,

3) выделение энантола из продуктов пиролиза и его очистка,

4) выделение и очистка ундециленовой кислоты.

Получение метилового эфира рицинолевой кислоты.В сухой чугунный эмалированный аппарат, снабженный мешалкой, холодильником (с переключением на прямой и обратный), спускным краном, штуцерами для загрузки из мерников, гильзой для термометра ипаровой рубашкой, загружают из мерников 1 часть касторового масла, 1,2 части метилового спирта. Включают мешалку; после

319» 5-минутного перемешивания добавляют 0,01 ча^ти купорос" ного масла. Включают паровой обогрев, холодильник переключают на обратный и в продолжение 6—7 час. при 67—68* ведут переэтерификацию касторового масла при постоянном перемешивании.

По истечении 6 час. переключают холодильник на прямой и начинают отгонку избыточного метилового спирта. Отгонка длится до 4 час.* температура поднимается до 95—98°-

Отогнанный спирт используется для новой переэтерифи-кации. Содержимое аппарата после охлаждения до 50° пересасывают в перколятор для промывки-

Сначала в перколятор добавляют нагретую до 50° воду для растворения глицерина, образовавшегося в результате яере-этерификациикасторового масла. Смесь тщательно перемешивают и после 2-часового отстаивания сливают нижний водно-глицериновый слой в бутыли, Верхний слой—метиловый эфир рицинолевой кислоты—промывают несколько раз теплой водой до нейтральной реакции на конго. Промытый эфир сливают в отстойник, где и оставляют на 2—3 суток.

Выход метилового эфира рицинолевой кислоты равен весу взятого на переэтерификацию касторового масла.

Пробу полученного эфира передают на анализ. Кислотное число не должно превышать 5; эфирное число должно быть 170—180; процентное содержание эфира, определенное раз--гонкой, не менее 80—85%.

Отходом производства эфира рицинолевой кислоты являются метиловый спирт в количестве до 83% от взятого на переэтерификацию метилового спирта и водный раствор глицерина.

Водный раствор глицерина получают концентрированный до 40—50%; его нейтрализуют содой от серной кислоты» затем разгоняют в вакууме.

Таблица 45

Расходные нормы сырья на I кг метилового эфира рицинолевой

кислоты

Расходные нормы
Наименование сырья теоретическая практическая
Касторовое масло......... Метиловый спирт ..... Купоросное масло. ........... 0,664 0,106 1.0 0,15 0,01

310» Пиролиз метилового эфира рицинолевой кислоты. Пиролиз эфира рицинолевой кислоты (рис. 21) проводят в медных трубах длиной 1,5 м, диаметром 42 мм. Трубы ставят под углом в 70°. Трубы находятся на сухом электрообогреве. Температура печи измеряется в верхней, средней и нижней частях трубы термопарами.
Предыдущая << 1 .. 89 90 91 92 93 94 < 95 > 96 97 98 99 100 101 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама