Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 96

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 90 91 92 93 94 95 < 96 > 97 98 99 100 101 102 .. 163 >> Следующая


Эфир для пиролиза поступает в верхнюю часть трубы из мерника со скоростью 2 кг в час.

Низ трубы соединен последовательно с двумя железными охлаждаемыми приемниками, снабженными обратными холодильниками. Последний приемник через рессивер соединен с вакуум-насосом. Пиролиз проводится при 360 мм остаточного давления; это разрежение достигается подсосом воздуха.

Перед началом пропускания эфира включают вакуум и при 160 мм включают электрообогрев. Подостижени 550° доводят разрежение до 360 мм и начинают приливать в трубу из мерника метиловый эфир рицинолевой кислоты.

Температуру печи поддерживают при 530—550° и при повышении температуры ее снижают, выключая подачу эфира.

В приемники собираются продукты разложения: энантол, эфиры ундециленовой и рицинолевой кислот. Выход продуктов разложения при нормальной работе печи составляет 85—90% от пропущенного эфира. Содержание энантола в продуктах разложения составляет. 24—26%. Расходный коэфициент на 1 кг продукта разложения составляет 1,15—1,17 кг метилового эфира рицинолевой кислоты.

Соблюдение температурного режима, давления и скорости подачи эфира обусловливает вышеуказанный выход энантола и ундециленовой кислоты.

Выделение э на нтола и его очистка. Продукты пиролиза пересасывают вакуумом из приемников в бутыли и подают в аппарат для обработки водяным паром.

Аппарат для отгонки энантола с водяным паром—медный с паровой рубашкой, прямым холодильником, нижним спускным краном и барботером для острого пара.

После загрузки продуктов пиролиза в рубашку аппарата пускают пар и, при температуре 70° в реакционной смеси, включают острый пар и воду в. холодильник.

Отгон собирают в флорентины; верхний слой представляет энантол, нижний—воду. Фракции, содержащие менее д0% энантола, перегоняют вторично.

311» Перегонку останавливают, когда почти прекращается отгон масла.

Маслянистый слой, отделенный от водного слоя, является техническим энантолом; выход его—до 25% от загруженных продуктов пиролиза эфира рицинолевой кислоты; процентное его содержание 70%.

Остаток в аппарате содержит смесь метиловых эфиров ундециленовой и рицинолевой кислот. Количество альдегидов в остатке не должно превышать 5%. Смеси эфиров составляют до 70% от загруженных продуктов пиролиза.

Для дальнейшей очистки энантола его фракционируют в вакууме при 10—12 мм остаточного давления. Фракционирование ведут медленно, собирая отдельные фракции. Товарную фракцию, содержащую 80—88% энантола, собирают в пределах 4—5°.

Фракции энантола, содержащие менее 80%, по мере накоп. ления фракционируют вторично.

Остаток в аппарате содержит эфир ундециленовой кислоты, который, если он имеет менее 5% альдегидов, присоединяют к общей смеси эфиро вундециленовой и рициноленовой кислот для их омыления.

Выход товарного энантола составляет 82% от веса загруженного на разгонку технического энантола, что соответствует 20% от полученных продуктов разложения и 17% от веса эфира рицинолевой кислоты.

Расходные нормы сырья на 1 кг энантола приведены в таблице 46.

Таблица 46

Расходные нормы сырья на 1 кг энантола

Наименование сырья Расходные нормы
Касторовое Метиловый Купоросное масло ................. масло ................. 2,3 0,35 0,06

Примечание. Так как из 100 кг касторового масла получают 17 кг энантола и 25 кг ундециленовой кислоты, при подсчете расходных коэфициентов сырья 40% расхода отнесено на энантол, 60% сырья—на ун-дециленовую кислоту.

313» Выделение и очистка ундециленовой кислот ы. После отгонки энантола с паром от продуктов пиролиза в остатке получаются эфиры ундециленовой и рицинолевой кислот. Для выделения кислот этот остаток омыляют.

В чугунный аппарат загружают 2,4 части 10%-ного едкого натра и 1,5 части смеси эфиров. Аппарат снабжен мешалкой,, паровой рубашкой и обратным холодильником.

Омыление ведут в течение 5—б час. при 90—95°. Затем, после охлаждения реакционной смеси до 20°, к солям кислот добавляют при перемешивании 20%-ный раствор серной кислоты. Температура не должна превышать 30°. После нейтрализации смеси дают отстояться (1—2 часа), нижний кислотный слой сливают в трап, верхний слой кислот промывают горячей водой до нейтральной реакции на конго и передают на вакуумразгонку.

Выход смеси кислот 1,5 части с кислотным числом 203—206 и эфирным числом 7—9.

Для дальнейшей очистки ундециленовой кислоты ее перегоняют в вакууме в медном или серебряном аппарате с малой колонкой.

Разгонку ведут небольшими партиями в 30 кг при 4—5 мм остаточного давления. Из 30 кг смеси кислот получают около 12,5 кг ундециленовой кислоты (86%-ной), кипящей при 5 мм в пределах 140—145°. Выход ундециленовой кислоты состав-ляет 25% по отношению к эфиру.

Фракции, содержащие ундециленовой кислоты менее 86%, собирают и по мере накопления вторично фракционируют. Расходные нормы сырья даны в табл. 47.

Таблица 47 Расходные нормы сырья на 1 кг ундециленовой кислоты

Наименование сырья і* Расходные нормы
Касторовое масло 2,4
Метиловый спирт . 0,36
Купоросное масло . 0,6
Предыдущая << 1 .. 90 91 92 93 94 95 < 96 > 97 98 99 100 101 102 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама