Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 97

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 91 92 93 94 95 96 < 97 > 98 99 100 101 102 103 .. 163 >> Следующая

Едкий натр .... 0,6

См. примечание к табл. 46. Ундециленовая кислота имеет точку кипения 165° при 10 мм; температура плавления 24*.

314» НОНИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД

CH3(CH2)7CHO

Нониловый альдегид—жидкость с температурой кипения при 13 мм давления 80—82°; его уд. вес 0,827 при 15°; коэфициент рефракции 1,4245 при 15°.

Нониловый альдегид встречается в небольшом количестве в ряде эфирных масел: в розовом, мандариновом, лимонном и др. Он обладает в разбавленном спиртовом растворе запахом розы.

Имеется несколько методов получения нонилового альдегида. Его получают в технике или окислением нонилового спирта, или каталитическим разложением нониловой кислоты в присутствии муравьиной кислоты.

В странах, где производство высших спиртов из соответ^ ствующих кислот осуществляется в большом масштабе, первый метод преобладает.

Нониловый альдегид возможно также получить синтетически из энантола и малоновой кислоты.

,соон

CHa (CH2)5CHO + CH2 - H2O + CH3 (CH2)5CH - CHCOOH + CO2 s4COOH

Образующаяся при этом дикарбоновая кислота отщепляет углекислоту и превращается в нониленовую кислоту. При; гидрировании нониленовая кислота переходит в нониловую кислоту, которую путем каталитического разложения превращают в нониловый альдегид.

Рентабельнее получать нониловую кислоту путем сплавления ундециленовой кцслоты с едким кали. Этот метод, с дальнейшим каталитическим разложением нониловой кислоты может служить техническим методом получения нонилового альдегида.

Технический метод получения нонилового альдегида.. Метод [20] состоит из трех стадий;

1) приготовление катализатора,

2) каталитическое разложение нониловой кислоты,

3) выделение и очистка нонилового альдегида.

Приготовление катализатора. Сначала

приготовляют носитель для катализатора—асбестовую массу», В небольшой чугунный эмалированный бачок с мешалкой: загружают 1 часть мелкого асбеста,2,5 части соляной 25%-ной

315» кислоты и 10 частей воды. Смесь перемешивают в течение 1 —2 час., поел е фильтруют и промывают до нейтральной реакции .

Затем приготовляют два раствора: один—из 10 частей воды и 3 частей сернокислого марганца, другой—из 3 частей воды и 2 частей углекислого натрия. Оба раствора смешивают, дают отстояться выпавшему углекислому марганцу, затем его отмывают декантацией от серной кислоты.

Промытый углекислый марганец смешивают с ранее приготовленной кашицеобразной асбестовой массой. Из этой смеси приготовляют шарики величиною0,75—1 см3, которые затем просушивают при 30—40° в продолжение 2—3 час. на водяной бане.

Каталит ическое разложение нониловой к и с л оты в присутствии муравьиной КИС-.Ji оты. Каталитическое разложение заключается в пропускании смеси нониловой и муравьиной кислот над закисью марганца.

Полученным катализатором наполняют железную или медную трубку диаметром 25—30 мм, длиною около І м. Трубку-помещают в печь на электрообогреве. Температуру в ней измеряют термопарой или термометром. Конец трубки присоединяют к приемнику с обратным холодильником, а к началу ее присоединяют на алонже делительную воронку или небольшой мерник для подачи смеси кислот.

Разложение проводят в токе углекислоты.

До начала разложения катализатор прокаливают при пропускании в трубу паров метилового спирта в продолжение 3 час. при 320°—350°. Затем начинают пропускать смесь из 1 части нониловой кислоты, 2,5 частей муравьиной кис-.лоты и 1 части метилового спирта. Скорость подачи смеси 100 г в час. В печи поддерживают температуру 350°.

Продукты разложения конденсируются в приемнике с рубашкой для охлаждения. В приемнике собираются два слоя: нижний—водный слой, верхний—маслообразный, состоящий из нонилового альдегида, метилового спирта непрореагировавшей нониловой кислоты и малого количества динонилкетона.

После окончания каталитического разложения водный нижний слой отделяют, верхний промывают водой.

Промытый нониловый альдегид перегоняют в вакууме и собирают фракцию, кипящую в пределах 72—110° при 400 мм. Фракция содержит до 90% альдегидов. Для полу-

316» чения парфюмерного нонилового альдегида ее промывают раствором соды, затем водой и снова разгоняют в вакууме.-Чистый нониловый альдегид кипит при 70—75° при 10 мм. Выход альдегида до 62% от теоретически вычисленного* уд. вес 0,866 при 15° и коэфициент рефракции 1,4240 при 20°.

ДЕЦИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД

CH3(CH2)8CHO

Дециловый альдегид—бесцветная жидкость с температурой кипения 85—90° при 6 мм; уд. вес его 0,828 при 26°; коэфициент рефракции 1,4290 при 20°.

Нормальный дециловый альдегид встречается в кориандровом, померанцевом, лимонном, мандариновом, лемонграс-совом и другАс маслах. Он обладает в разбавленном виде запахом розы с оттенком запаха апельсиновых корок. В парфюмерной промышленности употребляется для композиций с запахом розы, в пищевой—для прадания запаха апельсина.

Для производства децилового альдегида имеется несколько способов, в зависимости от выбора исходного сырья. Дециловый альдегид можно получать каталитическим разложением капрйновой кислоты, а также каталитическим окислением децилового спирта. Но, как уже указывалось в отделе спиртов, сырье, из которого выделяют каприновую кислоту,—кубовые остатки сивушного масла и кокосовое масло—содержит слишком малое количество капрйновой кислоты.
Предыдущая << 1 .. 91 92 93 94 95 96 < 97 > 98 99 100 101 102 103 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама