Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 98

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 92 93 94 95 96 97 < 98 > 99 100 101 102 103 104 .. 163 >> Следующая


Из кубовых остатков сивушного масла можно получить всего 3—4% капрйновой кислоты, из кокосового масла— приблизительно такое же количество. JKpOMe того, ее выделение из этого сырья настолько громоздко, что метод каталитического разложения кислот мало приложим в данном случае.

По той же причине метод каталитического окисления децилового спирта в дециловый альдегид надо признать мало рентабельным.

Сырьем для последнего метода служит дециловый спиртJb который получают из той же дефицитной капрйновой кислоты.

Для производства децилового спирта нашлось в настоящее время вполне доступное сырье—масло из зеленых частей и цветов кориандра. Это же сырьеможет быть хорошоисполь-зовано и для производства децилового альдегида [21].

317» Из масла зеленых частей и цветов кориандра выделяют «фракционированной вакуумперегонкой дециленовую фракцию, состоящую на 50—70% из непредельного дециленового «альдегида. Из этого альдегида путем каталитического гидрирования легко получить и дециловый альдегид и дециловый спирт. При поглощении одной молекулы водорода дециленовым альдегидом образуется дециловый альдегид, при поглощении двух молекул водорода—дециловый спирт.

CH3(CH2)eCH2CH2CH2OH 2Н2 CH3 (CH2)6CH =CHCHO H2

дециловый спирт дециленовый альдегид

CH3 (CH2)eCH2CH2CHO дециловый альдегид

При рассмотрении методов получения децилового спирта *(стр. 80) уже указывалось на то, что дециленовая фракция, согласно исследованиям Карлблюма, помимо дециленового альдегида, содержит еще в небольшом количестве изодециле-новый альдегид: CH34

>СНСН2СН2СНоСН2СН = CHCHO CH3/

изодециленовый альдегид

При гидрировании дециленовой фракции наряду с образованием децилового альдегида неизбежно будет получаться и изодециловый альдегид. Запах изодецилового альдегида похож на запах децилового альдегида. Его примесь не мешает парфюмерам пользоваться дециловым альдегидом из масла зеленых частей и цветов кориандра.

Получение децилового ал ь д е г и д а. Получение децилового альдегида из масла цветущего кориандра состоит из четырех операций (рис. 22 и 23);

1) приготовление катализатора,

2) фракционированная разгонка в вакууме масла зеленых частей кориандра,

3) гидрирование дециленовой фракции,

4) выделение и очистка децилового альдегида.

Для гидрирования дециленовой фракции применяют ра-неевский катализатор—пирофорный никель, получаемый выщелачиванием сплава никеля с алюминием. Способ его приготовления был уже описан в отделе «спирты жирного ряда».

В том же отделе, при рассмотрении производства децилового спирта, давалось описание фракционированной вакуумной разгонки масла зеленых частей и цветов кориандра.

318» Гидрирование дециленовой фракции. Для гидрирования пользуются железным или медным аппаратом с паровой рубашкой, с хорошо действующей мешалкой для лучшего размешивания катализатора (тяжелого мелкого порошка никеля). Аппарат снабжен обратным холодильником, спускным краном, термометром, манометром и

Рис. 22. Схема получения децилового альдегида:

вводом для водорода. Конец обратного холодильника соединен с ртутным затвором. На пути следования водорода лоставлены открытый ртутный манометр и реометр для исчисления количества проходящего в 1 мин. газа. Водород подается из баллона, попадая сначала в промежуточный баллон.

319» В аппарат загружают 1 часть дециленовой фракции, содержащей не менее 80% альдегидов, 3 части этилового спирта и 10—12% никелевогокатализатора, который обладает пи роторными свойствами.

Рис. 23. Вакуумперегонный апппарат:

2«—крышка; днище? 3—рубашка для парового обогрева; 4—колонна насадочная с кольцами Раїцига; 5—Люк (0 150 мм).

Сначала проверяют аппарат на герметичность. Для этого открывают кран подачи водорода и закрывают кран выхода водорода. Когда в аппарате создастся давление в 45—55 атм, прекращают подачу водорода и присоединяют ртутный за-

320» твор. Если в течение 30 мин. давление в аппарате остается прежним, то нет сомнений, что аппаратдержит; если давление падает, устанавливают, в каком месте аппарат пропускает, подтягивают болты, меняют прокладки. Иногда давление падает из-за недостаточного количества ртути в ртутном затворе и оттого, что пузырьки газа проходят через затвор. Прибавлением ртути легко устраняется этот недостаток.

Когда аппарат проверен на герметичность, отъединяют ртутный затвор и вытесняют водородом воздух из аппарата.. Достаточно 4—5-кратного объема водорода по отношению к объему аппарата, чтобы совершенно вытеснить воздух. Для выяснения полноты вытеснения воздуха из аппарата пропускают водород через аппарат в чашечку с мыльной пеной. По характеру хлопка, который раздается при поджоге пузырьков пены, судят о полноте вытеснения,—хлопок должен быть едва слышным.

После вытеснения воздуха из аппарата присоединяют ртутный затвор, включают мешалку и обогрев. Когда температура в реакционной смеси достигнет 50°, пускают в аппарат водород.

Первые литры водорода поглощаются чрезвычайно быстро; необходимо следить за тем, чтобы в аппарате не создавал-ся вакуум, который указывает на недостаточное количество пропускаемого водорода. Чтобы этого избежать, ускоряют ток водорода и поддерживают давление в аппарате на уровне 20 MMiwB конце реакции поглощение водорода сильно замедляется.'
Предыдущая << 1 .. 92 93 94 95 96 97 < 98 > 99 100 101 102 103 104 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама