Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 99

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 93 94 95 96 97 98 < 99 > 100 101 102 103 104 105 .. 163 >> Следующая


Когда всеколичествоводорода, вычисленное для гидрирования данной загрузки дециленовой фракции, будет поглощено (на это требуется 4—5 час.), подачу водорода прекращают, выключают пар и в рубашку пускают воду для охлаждения аппарата.

Выделение и очистка децилового альдегида. После охлаждения аппарата его содержимое пересасывают в бутыли, отфильтровывают катализатор на фильтре Нутча, промывают его спиртом и еще влажным сни* мают с фильтра. Хранят его под спиртом для дальнейшей операции гидрирования. Один и тот же катализатор может служить для пяти-шести загрузок.

Фильтрат, после отделения катализатора, переносят в вакуумдестилляционный аппарат. Спирт от продукта гидрирования отгоняют при обыкновенном давлении, затем включают вакуум и отгоняют сначала головную фракцию, а при

21 Брюсова

321 температуре 75—77° и давлении 4 мм собирают основную фракцию, состоящую из 96% децилового альдегида.

Полученный дециловый альдегид имеет уд. вес 0,839 при 20°; коэфициент рефракции 1,4340 при 20°. Выход около30% от альдегидов, содержащихся в масле.

Физико-химические константы децилового альдегида из масла цветов кориандра несколько отличаются от констант децилового альдегида, получаемого другими способами, например, децилового альдегида из масла зрелых семян кориандра [22]. Как указывалось выше, это масло имеет совершенно иной состав, чем масло того же кориандра, но полученное из его зеленых частей и цветов, снятых в период цветения; если в масле из семян кориандра содержится до 60% линалоола, то в масле из цветов кориандра имеется до 50—70% не предельных альдегидов. Но одна составная часть этих масел ¦ одинакова—это содержащийся в них дециловый альдегид.

В масле из семян кориандра децилового альдегида содержится всего 0,5%; в масле из цветов кориандра его содержание доходит до 10%.

Из последнего масла выделить альдегиды бисульфитным методом нельзя, так как из непредельных альдегидов, находящихся в масле, образуются стабильные гид росу Льфоновые соединения

СН.СН.СН,СН.СН.СН.СН.СН-СН, CH(OH)

SO3Na SOaNa

(см. стр. 407), не разлагаемые ни кислотами, ни щелочами. ]Из масла семян кориандра предельный дециловый альдегид выделяется легко. Он образует с бисульфитом натрия двойное соединение, растворяющееся в воде и легко разлагающееся содой с обратным выделением децилового альдегида.

При обычном использовании кориандрового масла из семян дециловый альдегид теряется. Его не выделяют ни при получении из этого масла линалоола, ни при окислении масла в цитраль.

Выделение же децилового альдегида не изменяет других составных частей масла

Операция выделения децилового альдегида из масла семян кориандра громоздка. Приходится иметь дело с большими объемами жидкостей,например, при обработке 650 кгкорианд-

322» ров ого масла раствором бисульфита было получено после разложения бисульфитного соединения СОД ОЙ ВС его 5 кг 40%-ного децилового альдегида. Кориандровое масло, не вошедшее в реакцию с бисульфитом, было отделено почти без потерь.

40%-ный альдегид был еще раз обработан в течение б час. при помощи 10 кг 35%-ного бисульфита. Выделившееся твердое бисульфитное соединение отфильтровано (получено 5,5 кг) и разложено 10кг20%-ного раствора соды. Получено 1,2кг 91%-ного децилового альдегида. После фракционирования осталось всего 600 г парфюмерного децилового альдегида, т. е. 0,1% от взятого кориандрового масла.

Физико-химические константы децилового альдегида прив ед ены в та бл. 48.

Таблица 48

Физико-химические константы децилового альдегида

S к CS о, >% ь CS а а> С S о H пения При давлении (в мм) Уд. вес при 15° Коэфициент рефракции При температуре] .Молекулярная рефракция Температура плавления
найденная вычисленная оксима семи-карбаз.
Oo данным
Демьянова
и Вильямса 93— -94° 12 0,82? 1,4291 16 о 49,03 48,39 69® 102°
Мз масла семян
кориандра ?9- -90° 10 0,828 "1,427* 20 D ! — . — — —
Мз масла цве-
тов кориан- 75-
дра -77* 4 0,839 1,434с 20 О 48,46 48,39 69° 101,58-
— 102,5

Метод :выделения децилового альдегида из масла семян кориандра не смог сделаться производственным методом; дециловый альдегид обычно из масла не выделяют, и его получение из.дециленовой фракции наиболее целесообразно.

УНДЕЦИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД

CH3(CH2)0GHO

Ундецил овый альдегид—жидкость с цветочным запахом; ^ero температура кипения 116—-117я при 18 мм; уд. вес 0,895 три .25°; .коэфициент рефракции 1,4322 при 23е.

323» Ундециловый альдегид очень неустойчив по отношению к кислороду воздуха и к свету,—он легко окисляется и легко» полимеризуется. Применение его в парфюмерии незначительно.

Получать ундециловый альдегид можно различными спо-', собами: каталитическими обычным окислением ундецилового спирта, каталитическим разложением ундециловой кислоты в присутствии муравьиной кислоты, окислением оксилаури-новой кислоты.

Последний метод заключается в декарбоксилировании ех-оксикислоты с одновременным окислением [23]. Например,. а-оксилауриновая кислота под действием перекиси свинца в присутствии серной кислоты, окисляясь, превращается в ундециловый альдегид с отщеплением углекислоты:
Предыдущая << 1 .. 93 94 95 96 97 98 < 99 > 100 101 102 103 104 105 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама