Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Караулова Е.Н. -> "Синтез сульфидов, тиофенов и тиолов " -> 13

Синтез сульфидов, тиофенов и тиолов - Караулова Е.Н.

Караулова Е.Н. Синтез сульфидов, тиофенов и тиолов — М.: Наука, 1988. — 207 c.
Скачать (прямая ссылка): sintezsulfidovtiofenov1988.djvu
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 85 >> Следующая


ИК-спектр (у, см"1): 1000 (C6H11-S-).

ЛИТЕРАТУРА

Лерман Б.М., Уманская JlM.. Усманов А. // Нефтехимия. 1972. Т. 12, № 6. С. 920-923.

Б.М. Лерман, Л.И. Уманская

42. C8Hi6S. Этилциклогексилсульфид

QpSH C1M5Btm QpSC2H5

Получают аналогично N0 41 из 12,0 г (0,11 моля) этилбромида 11,2 г сульфида, выход 77,6%, т.пл. 87,2 °С, т.кип. 70° С/10 мм, n2D° 1,4882, d4° 0,9172. Криосколичеекая константа 0,036 мол. доли/град. Степень чистоты 99,1%.

ИК-спектры (v, см"1) : 1000 (C6H1 ,-S-).

Литература см. синтез N0 4.

30 Ф.Я. Канзафаров 43.Ci0H20S. н-Бутилциклогексилсульфид

jQ H-C^HiSHjr Q- SH3

Получают аналогично N0 36 из 8,2 г (0,1 моля) циклогексена и 10,8 г (0,12 моля) бутантиола-1 3,4г сульфида,выход 20%, т.кип. 93-95°С/20 мм, ntf 1,4883.

ПМР-спектр (S, м.д.; CCl4): 0,87 (ЗН, т. CH3), 1,55 (ЮН, м, CH2), 1,75 (4Н, м CH2) ,2,41 (2Н, м, CH2-S), 2,59 (1H,mCH-S).

Ф.Я. Канзафаров 44. С! і H2 г S. н-Бутил (1-метилциклогексил-1) сульфид

L^J4 S -O1Hg-W

Получают аналогично N0 36 из 9,6 г (0,1 моля) 1-метилциклогексена 17,6 г сульфида, выход95%, тлот. 148-150 "С/55 мм, п™ 1,4877.

ПМР-спектр (5, мд.; CCl4): 0,87 (ЗН, т, CH3) , 1,23 (ЗН, с, CH3), 1,45 (14Н, м,CH2), 2,33 (2Н, m1CH2-S).

Ф.Я. Канзафаров 45. Ci2H24S. н-Бутил(ІД-диметалциклогексил-1)сульфид

WCH3

C^cSf»-"

Получают аналогично N0 36 из 11 г (0,1 моля) 1,2-диметилциклогексена 15,6 г сульфида, выход 78%, т.кип. 116-118 °С/10 мм, и2о0 1,4910.

ПМР-спектр (5, м.д.; CCl4): 0,87 (ЗН, т, CH3), 0,91 (ЗН, д, J = 6 Гц, CH3), 1,24 (ЗН, с, CH3-CS), 1,44 (8Н, м, CH2), 1,63 (4Н, м,СН2), 1,83 (1Н, м,СН), 2,26 (2Н, m1CH2-S).

Ф.Н. Канзафаров 46. Ci2H24S. к-Бутилциклооктилсульфид

S — C^Hj-rt

Получают аналогично N0 36 из 11 г (0,1 моля) циклооктена 5,4 г сульфида, выход 27%, т.кип. 76-77 °С/0,1 мм,«],11 1,4977.

ПМР-спектр (5, м.д.; CCl4): 0,87 (ЗН, т, CH3), 1,46 (14Н, м, CH2), 1,82 (2Н, м, CH2), 2,38 (2Н, м, CH2-S), 2,70 (1H,m,CH-S).

31 Ф.Я. Канзафаров 47. Ci6H32S. н-Бутилциклододецилсульфид

(CH2),, Ch-SC4H9-W

Получают аналогично N0 36 из 16,6 г. (0,1 моля) циклододецена 8,2 г сульфида, выход 32%, т.кип. 134-135 °С/10мм,«^° 1,5016.

ПМР-спектр (5, м.д.; CCl4): 0,87 (ЗН, т, CH3),-1,31 (18Н, с, CH2), 1,41 (8Н, с, CH2 ),2,37 (2Н, м, CH2-S) , 2,84 (1Н, m1CH-S).

Ф.Я. Канзафаров

48. C1 iH20S. эюо-н-Бутил-2-иорбориилсульфид (экзо-2-к-бутилтио[ 2,2,1] гептан)

Получают аналогично N0 36 из 9,4 г (0,1 моля) норЬорнена, предвари-рительно растворенного в 15 мл дихлорметана, 13,2 сульфида, выход 72%, т.кип. 141,5—143 °С/40 мм,Ид 1,4982.

ПМР-спектр (5, м.д.; CCl4): 0,87 (ЗН, т, CH3), 1,05-1,49 (12Н, м, CH2) , 2,14 (2Н, м, CH) , 2,41 (2Н, т, CH2-S), 2,59 (1Н, м, CH-S).

ЛИТЕРАТУРА

Канзафаров Ф.Я. Исследование реакции электрофильного тиилирования непредель-ных углеводородов сероводородом и н-бутангиолом: Дис. ... канд. хим. наук. Уфа: Ин-т химии БашФАН СССР, 1980.137 с.

Ф.Я. Канзафаров

49. C14H26S. эк-зо-н-Бутил-2-изоборнилсульфид (экзо-2-н -бути лтио-1,7,7 -тримеги л [2,2,1] гептан)

Ch3vCh3

S-CjtIi9-M

Ch3 H

Получают аналогично N0 36 из 10 г (0,073 моля) камфена, предварительно растворенного в 15 мл хлороформа, 8,6 г 1-бутилизоборнилсульфида, выход 52%, т.кип. 139-141 °С/14мм,лЬ° 1,4996, [a]J,° (-) 6,0° (в эфире).

ПМР-спектр (5,м.д.; CCl4): 0,75 (ЗН, с, CH3) , 0,91 (9Н, т, CH3), 1,41 (4Н, м, CH2) , 1,69 (6Н, м, CH2), 1,82 (1Н, м,СН), 2,46 (2Н, CH2-S + 1Н, CH-S, м).

ЛИТЕРАТУРА

Толстиков Г.А., Канзафаров Ф.Я., Джемилев УМ., Кантюкова Р.Г., Зеленова Л.М. H Жури, орган, химии. 1983. Т. 19, № 10. С. 2075-2080.

32 Ф.Я. Канзафаров SO. Cj і Hi BS. 2-«тор-Бутил-(экзо-нортрициклил-2) сульфид

S-CIi-C2M

Получают аналогично N0 36 из 8,8 г (0,096 моля) норборнадиена и 10,2 г (0,014 моля) 2-бутантиола 12,4 г 2-бутил-(экзо-нортрициклил-2)сульфида, иыход 72%, т.кип. 105-107 °С/25 мм,п2п° 1,5087. ИК-спсктр (тонкий слой; р,см-1): 1030,1060,3085. ПМР-спектр (5, м.д.; CCl4) : 0,91 (ЗН,т, CH3) , 1,05 (ЗН, с,цикло-С3Н3) , 1,00-1,26 (4Н, м, CH2), 1,18 (ЗН, д,/ = 7 Гц, CH3), 1,47 (2Н, м, CH2). 1,80 (1Н, с, CH), 2,56 (1Н, m5CH-S), 2,62 (1Н, м, CH (9h<)o)-S). Литература см. синтез N0 48.

ТА. Данилова, ЕЛ. Викторова 51. Ci iH22S. н-Амилциклоге'ксилсульфид

— S — C5Hjf-W

Получают аналогично N0 40. Реагенты: 11,2 г (0,2 моля) KOH (примечания 1, 2 и 3), 120 мл этанола, 23 г (0,2 моля) циклогексантнола (см. N0 9), 30 г (0,2 моля) н-амилбромида. Емкость реакционной колбы 0 ? л. Получают 19 г н-амилциклогексилсульфида, выход 50%, т.кип. 124,5 — 125,5 °С/15 мм,Ид° 1,4852,^° 0,9079.

ПРИМЕЧАНИЯ

1. Избытка щелочи избегают, так как он способствует образованию побочного продукта — циклогексена.

2. По той же причине реакцию ведут в мягких температурных условиях (60°С), лишь последние 20—30 мин нагревая до 75—80 °С. Продолжительность синтеза 2,5 ч.

3. Можно использовать вместо KOH едкий натр, что снижает образование циклогексена. Однако выход сульфида также снижается на 5—7%.

Б.М. Дерман, Л.И. У минская 52. С 11H2 2 S. грет-Амилциклогексилсульфид
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 85 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама