Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Караулова Е.Н. -> "Синтез сульфидов, тиофенов и тиолов " -> 27

Синтез сульфидов, тиофенов и тиолов - Караулова Е.Н.

Караулова Е.Н. Синтез сульфидов, тиофенов и тиолов — М.: Наука, 1988. — 207 c.
Скачать (прямая ссылка): sintezsulfidovtiofenov1988.djvu
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 85 >> Следующая


ПРИМЕЧАНИЯ

1. Уплотнение мешалки для работы под вакуумом: мешалку, изготовленную из стеклянной трубки с диаметром 7 мм, вводят через трубку с внутренним диаметром 8 мм, проходящую через резиновую пробку, вставленную в горло колбы. Уплотнение осуществляю! с помощью короткого кусочка вакуумного шланга, надетого на верхний конец трубки и охватывающего стержень мешалки. Важно, чтобы шланг лишь слегка касался стержня мешалки. Стержень смазывают каплей глицерина — при этом мешалка должна свободно вращаться.

2. Ловушка — колба Вюрца емкостью 0,75 л, в которую на резиновой пробке вставлена трубка, узкой стороной (наружный диаметр 8 мм, длина 130 мм) довольно свободно перемещающаяся в пробке, а широкой (наружный диаметр 24 мм, длина 130 мм) — едва касающаяся поверхности воды, занимающей примерно половину объема колбы. При изменении

69 уровня жидкости в колбе изменяют и положение трубки, соединенной резиновым шлангом с верхним концом холодильника.

3. Бумажные фильтры желаемой толщины приготовляют размачиванием и размельчением фильтровальной бумаги в воде с последующим отсасыванием воды на воронке Бюхнера или на фильтре с впаянной стеклянной пористой пластинкой. Воду удаляют ацетоном, затем промывают фильтр гексаном.

4. Условия ГЖХ: хроматограф "Цвет"; капиллярная колонка (L = 50 м), заполненная трикрезилфосфатом: газ-носитель — водород; 130°С.

ЛИТЕРАТУРА

Волынский Н.П., Щербакова Л.П. // Изв. АН СССР. Сер. хим. 1979. № 5. С. 1080-1085.

Т.А. Данилова, Е.А. Викторова 122. C14 H28 S. 2-н-Децилтиолан

О 0 I пи

OM'

^с2и5ососн2спгс-CA-« LlMHv Il о

— HOCh2CHllCHaCH-CfflHar/* BrCH2CH2CH2CH-C10H2rW

I I

OM Br

—CV СЮ

S

1. 1 (2-Фурил) деканол-1

В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркалыдаевыми трубками, помешают 21 г (0,88 моля) магиия, слегка нагревают колбу пламенем горелки, медленно перемешивая, и вносят кристаллик иода. По охлаждении вливают 0,16 л абс. эфира и при перемешивании прибавляют раствор 149 г (0,72 моля) н-ионилбромида в 100 мл абс. эфира с такой скоростью, чтобы эфир равномерно кипел. После прибавления бромида реакционную смесь нагревают при перемешивании на водяной бане 2 ч, затем охлаждают до — 10° С смесью пьда с солью и прибавляют за 1,5-2 ч раствор 60 г (0,62 моля) свежеперегиаиного фурфурола в 70 мл абс. эфира. Продолжают перемешивание 1 ч при охлаждении и 2 ч при кипении смеси. По остывании прибавляют по каплям ледяную воду до разложения комплекса, образующуюся эмульсию разрушают 10%-иой CH3COOH. Эфирный слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки промывают

70 40'/<-ным раствором NaHSO3, затем насыщенным раствором K2CO3 и сушат прокаленным K2CO3. Остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме. Получают 105,5 г 1 (2-фурил)деканола-1, выход 76%, т. пл. 3,9°С,т. кип. 144—145° С/5 мм,и$ 1,4728,^240 0,9429.

Вещество быстро разлагается при стоянии.

2. Этиловый эфир З-сксотридеканкарбоиовой кислоты

В колбу объемом 2 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают раствор 228 г (1,02 моля) 1 (2-фурил) деканола-Г в 0,32 л абс.этанола, нагревают и при перемешивании прибавляют раствор 60 г сухого хлористого водорода в 0,4 л абс.этаиола, нагревают еще 30 мин на водяной бане, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют большую часть спирта. Остаток выливают в 0,3 л насыщенного раствора K2CO3. Всплывший маслянистый слой отделяют, водный слой 3 раза экстрагируют эфиром (по 150 мл). Эфирные вытяжки объединяют с основным продуктом, сушат прокаленным K2CO3. Остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме. Выход этилового эфира. 3-ок-сотридекаикарбоновой кислоты 58%, т.кип. 142-144 С/3 мм, 165 — 167°С/5 мм, т. пл. \7°C,r.i2^ 1,4500, d\° 0,9173.

3. Тетрадекандиол-1,4

а) Получение литийалюминийгидрида

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 12 г (1,5 моля) крупно-измельчеиного гидрида лития и 0,13 л абс.эфира.

В отдельной конической колбе приготавливают эфирный раствор безводного AlBr3, вносят 96 г (0,36 моля) его маленькими порциями в 0,27 л абс.эфира, охлаждая при этом колбу ледяной водой. Полученный раствор в течение 1 ч добавляют при перемешивании к смеси гидрида лития и эфира. Затем реакционную смесь нагревают перемешивая 4 ч на водяной бане.

б) Восстановление этилового эфира 3-оксотридеканкарбоновой кислоты.

К раствору литийалюминийгидрида перемешивая добавляют раствор 62,0 г (0,23 моля) этилового эфира 3-оксотридеканкарбоновой кислоты в 100 мл абс.эфира, смесь кипятят 2 ч. Образовавшийся комплекс осторожно разлагают 60 мл воды, прибавляя ее по каплям и охлаждая колбу льдом, затем — 0,2 л 15%-ной H2SO4. Полученный гликоль 4 раза экстрагируют смесью эфира и ацетона в соотношении 1:1 (по 200 мл). Экстракт промывают насыщенным раствором K2CO3 и сушат прокаленным K2CO3. После отгонки растворителей получают тетрадекандиол-1,4, т. пл. 54°С. Для очистки его перегоняют в вакууме, получают 50,2 г, выход 95%, т.пл. 57°С, т.кип. 174-175°С/5 мм.
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 85 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама