Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Токсикология -> Марков И.В. -> "Клиническая токсикология детей и подростков Часть 2" -> 265

Клиническая токсикология детей и подростков Часть 2 - Марков И.В.

Марков И.В. Клиническая токсикология детей и подростков Часть 2 — Интермедика, 1999. — 400 c.
ISBN 5-89720-005-Х
Скачать (прямая ссылка): klintoksikologiya1999.djvu
Предыдущая << 1 .. 259 260 261 262 263 264 < 265 > 266 267 268 269 270 271 .. 280 >> Следующая

Извлечение: щелочное, хлороформом, эфиром.
ТСХ системы: метанол: аммиак = 100 : 1,5;
этилацетат: метанол: аммиак = 85 : 10 : 5;
5.1.66. Определение пирацетама
Изолирование: нейтральное, смесью хлороформ: этанол “1:1.
ТСХ система: толуол: ацетон: этанол: аммиак = 45 : 45 : 7 : 3.
метанол: бутанол ?= 6 : 4.
Проявлять: реактивом FPN фиолетовые пятна. Цветные тесты: 1) с 1—2 каплями конц. H2SO4 — фиолетовое окрашивание;
2) с 1—2 каплями реактива Марки — фиолетовое окрашивание.
УФ: кисл. 249, 298 нм.
Проявлять: 1)0,2% раствором нингидрина в ацетоне (прогреть при t" 60°С 5 минут) — сине/сиреневые пятна.
2) Реактивом Драгендорфа — оранжево/коричневые пятна.
5.1.67. Определение понстела (мефенамовая кислота)
Извлечение: кислое, хлороформом.
ТСХ системы: этилацетат; хлороформ: ацетон = 4:1.
Проявлять смесью: конц. азотная кислота: этанол =1:1.
Цветные тесты: с 1—2 каплями конц.
HNO3 — сине/зеленое окрашивание.
УФ: щел. 285 нм;
кисл. метанольный 279, 350 нм.
5.1.68. Определение некоторых противодиабетических средств
Глибенкламид, бутамид, хлорпропамид, цикламид, букарбан.
Извлечение: кислое, хлороформом.
ТСХ система: этанол: вода: аммиак = 24:4:1,5; Проявлять: реактивом Драгендорфа — оранжево/коричневые пятна.
5.1.69. Определение псилоцибина
Извлечение: щелочное, хлороформом.
ТСХ система: этилацетат: метанол: аммиак = 17 : 2 : 1.
Проявлять: 1) реактивом Драгендорфа — оранжево/коричневые пятна;
2) реактивом: 2 г парадиметиламинобен-зальдегида в смеси 90 мл конц. НС1 и 10 мл этанола — сине/фиолетовые пятна.
5.1.70. Определение резерпина
Извлечение: щелочное, хлороформом.
ТСХ системы: метанол: аммиак = 100 : 1,5;
хлороформ: метанол = 9:1.
Проявлять: реактивом Драгендорфа — оранжево/коричневые пятна.
Цветной тест: глибенкламид — конц. H2SO4 и несколько кристаллов NaNC>2 — оранжевое окрашивание.
УФ: спирт, букарбан 270 нм; спирт, бутамид 227 нм; спирт, глибенкламид 229 нм; спирт, хлорпропамид 228 нм; спирт, цикламид 229 нм.
Цветной тест: с 1—2 каплями реактива Марки — оранжевое окрашивание.
Метка: 1 г свежих грибов (0,1 г сухих) настаивают в 5 мл метанола в течение 10 дней.
УФ: кисл. 268 нм; щел. 269; 282; 292 нм.
Цветные тесты: 1) с 1 мл конц. НС1 и несколькими кристаллами ванилина греют на водяной бане — слабо-фиолетовое окрашивание;
2) с 1—2 каплями реактива Марки — серо/зеленое окрашивание.
УФ: этанол 267; 295 нм.
5.1.71. Определение ртути К 50 мл суточной мочи в высоком термостойком стакане добавляют: 1 мл конц. H2SO4; 2 мл конц. HNO3. Осторожно, постепенно прибавляют 5 мл 5% раствора КМПО4. После охлаждения к смеси, перелитой в делительную ворон-
ку, прибавляют 3 мл раствора гидроксилами-на, 5 мл хлороформа и 5 мл разбавленного в два раза раствора дитизона в хлороформе, pH смеси — I—2. После экстракции отделяют органический слой, который при наличии
378
9. ОСОБЕННОСТИ ХИМИКО-ТОКСИКОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ В НЕОТЛОЖНОЙ ТОКСИКОЛОГИИ
в образце ртути окрашен в желтый цвет. Де-структат экстрагируют смесью 5 мл хлороформа и 5 мл раствора дитизона до исчезновения желтого окрашивания у хлороформного слоя в делительной воронке.
Все полученные хлороформные извлечения объединяют и в делительной воронке взбалтывают с 9N раствором NH4OH (извлекают несвязанный дитизон), аммиачную фазу отделяют и не исследуют. Можно измерить оптическую плотность окрашенного в желтый цвет хлороформного извлечения и по калибровочному графику определить концентрацию ртути в хлороформном извлечении. Перед спектрофо-тометрированием измеряют объем органической фазы и определяют ее оптическую плотность при X 485 нм. Контроль — хлороформ. Расчет количества ртути в моче производят по формуле:
„ Сг • V • 1000 ,
С -----------------мкг/л
п
Сг — концентрация, найденная по графику, рис. 51;
V — объем хлороформного извлечения;
п — объем мочи;
1000 — для пересчета на литр мочи.
Приготовление стандартных растворов для построения калибровочною графика.
В 100 мл 0,25 N раствора НС1 растворяют
0,1354 г HgCl2 или 0,1668 г Hg(N03)2* Н2О; чтобы получить основной раствор с концентрацией 1 мг/мл.
1 мл основного раствора в мерной колбе разводят водой до 100 мл.
Из этого раствора готовят стандарты с содержанием ртути 6, 8, 12, 25 мкг в 25 мл.
Стандартные растворы извлекают в тех же условиях, что и деструктат.
Измеряют оптическую плотность при X 485 нм, контроль — хлороформ.
Строят калибровочный график зависимости оптической плотности D от количества ртути (мкг) (см. рис. 51).
Приготовление реактивов.
1. 50,0 г гидроксиламина солянокислого растворяют в 50 мл воды.
2. 25,0 мг дитизона растворяют в 1 л хлороформа. Перед использованием этот раствор разводят хлороформом в два раза.
3. 9N раствор NH4OH: 100 мл 25% раствора NH4OH растворяют в 60 мл воды.
4. 0.25N раствор НС1 готовят: 21 мл НС1 (плотность 1,19) разбавляют водой до 1 литра.
Предыдущая << 1 .. 259 260 261 262 263 264 < 265 > 266 267 268 269 270 271 .. 280 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама