Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Высокомолекулярная химия -> Сидельковская Ф.П. -> "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" -> 14

Химия N-вннилпирролидона и его полимеров - Сидельковская Ф.П.

Сидельковская Ф.П. Химия N-вннилпирролидона и его полимеров — М.: «Наука», 1970. — 150 c.
Скачать (прямая ссылка): sidelkovskaja.djvu
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 59 >> Следующая

% вп =
(а—Ъ)КЬЬ, 57 Р100
где а — количество иода, израсходованного в контрольном опыте; Ъ — то в рабочем опыте; К — поправка к титру 0,1 Л' раствора иода; Р — наве< ]\-винилпирролидоиа; 55,57 — эквивалентный вес Г^-винилпирролнд в этой реакции (из одного моля N-винилпирролидона образуется 1 м ацетальдегида, который связывает 1 моль бисульфита, отвечающий 2 атоЯ иода) [17].
¦ит0К пода мешает определению, так как йодоформ в этих условиях рас-бисЯряется. При наличии N-винилпирролидона сразу же появляется муть, '"''вЖорая затем оседает в виде плотных желтых комочков с характерным вЩахом йодоформа.
Количественное определение. Точную навеску анализируемого образца, ержашую ~0,25 г М-вннилцирроппдона, растворяют и мерной колбе Яр,р мл дистиллированной воды.
¦"в плоскодонную колбу помешают 25 мл 1 N раствора едкого кали, Щ 50 мл анализируемого раствора и 25 мл 0,1 N раствора иода. Смесь Ядерживают при 23—25° С в течение 25 мин., подкисляют 1 N раствором Яшкой кислоты (26 мл) и затем избыток иода оттитровывают гипосульфитом, ¦держание N-винилпирролидона вычисляют по формуле
% ВП- р.^.юо
Иодоформенный метод [18]. В процессе изучения СВОЙ(К 1Ч-виниллактамов было замечено, что при действии на них иЖр в щелочном растворе выпадает характерный осадок иодофорЖ [18]. Образование последнего можно объяснить оледующ образом:
1, 4 65 — эмпирически найденный коэффициент; Р — навеска анализируете вешества; 111,14 — молекулярный вес Г^-вннилпирролидока; а — число ллилптров гипосульфита, израсходованного в контрольном опыте; Ь — ло миллилитров гипосульфита, израсходованного в рабочем опыте; К — >авка К титру 0,1 N раствора гипосульфита. н При выполнении анализа необходимо точно соблюдать указанные экспе-¦менталыше условия, для которых найден коэффициент пропорциональ-[сти, равный 4,65, [18].
СНа-СНз
СНа С=0 \ / 1У-СН=С.Н3
СНа—СШ СНОСНО + СНа-СНа + Н
¦ I I НгО | I
СШ С=0 --, СНа С=0
\ /' \ /
Дальнейшее взаимодействие иодацетальдегида с иодом по об— ной схеме приводит к выделению йодоформа. Указанная реакпЩг позволяет легко и быстро определять качественно налич] И-винилпирролидона. Количество израсходованного при э реакции иода может быть фиксировано титрованием гипосульс^ том. Так как взаимодействие иода с ацетальдегидом протек одновременно по двум направлениям, то стехиометрический ко фициент реакции лежит между 2 и 6.
СНзСНО 4- 33г + 4КОН — СШ3 _|_ ЗК! + НСООК + ЗНаО, СНзСНО + Ла -1-ЗКОН СНвСООК + 2КЗ + 2Н,0.
С целью нахождения етехиометрического коэффициента реь— ции в случае ]М-винилпирролидона был использован распростщ ненный в аналитической химии графический метод. 1
Коэффициент пропорциональности к в уравнении прям) линии (у — кх), найденной опытным путем, и является стех метрическим коэффициентом изучаемой реакции. Среднее зна ние к составляет 4,65.
Качественное определение. В пробирку помещают 2 мл \ N раствоИ едкого калн и одну каплю (0,03-0,05 мл) исследуемого образца, встряхивав и добавляют 2 мл 0,1 N раствора иода. Следует учитывать, что болыи?"
Для аналитического определения ]М-винилпирролидона реко-щдуют использовать также иодометрический метод [7]. Как при анализе простых виниловых эфиров [19], в данном случае обходимо соблюдать определенный порядок смешения реаген-
'В.
Спектрофотометрический метод [20]. Ввиду хорошей раство-мости 1М-винилшфролидона в воде для проведения спектрофото-трических анализов используют водные растворы. Из спектра :стого 1Ч-винилпирролидона был определен коэффициент экстинк-и вещества в водном растворе (К = 146,6). Затем, исходя общего соотношения, выражаемого формулой (1), была полу-'На формула (2) для расчета процентного содержания 1Ч-винил-рролидона в его смесях с другими продуктами, не имеющими 'Глощения в области 230—236 ммк.
100
/о ВП — ¦ К'\ (1)
(2)
К
% ВП = 0,682 К',
Же
% ВП — процентное содержание винилпирролидона в ана-
Езируемой смеси; К — константа чистого винилпирролидона, вная 146,6; К'—коэффициент экстинкции водного раствора ализируемой смеси при Я,шах = 233 -г- 234 ммк. Коэффициенты экстинкции растворов К' подсчитываются по 'ормуле Вера
К' =
1-е
41
40
вивм
где О — оптическая плотность водного раствора; с — концен ция раствора (мг/ліл); I — толщина слоя (см).
Для нахождения зависимости оптической плотности от со, жания 1Ч-винилпирролвдона были проведены анализы иску венных смесей ]М-вини лпирро лид он—а-пирролидон и 14-пирролидон — поливинилпирролидон.
Методика определения. В точно откалиброваиныи пикнометр на ; 25 мл вносят навеску анализируемой пробы, в которой хотят опреде; N-511 ан л пир ро лид он. После необходимого разбавления (с помощью точ калиброванной посуды) раствор снимают в прямоугольной кварцевой квд на спектрофотометре СФ-4, На основании полученных значении плотно рассчитывают по формуле (3) коэффициент экстинкции, а исходя из ма мального коэффициента по формуле (2) — процент ЇУ-винилпирролпд Этот метод позволяет определить содержание 1Ч-винллпирролидо смесях с точностью ?1,5 отн.%.
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 59 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама