Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Высокомолекулярная химия -> Сидельковская Ф.П. -> "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" -> 15

Химия N-вннилпирролидона и его полимеров - Сидельковская Ф.П.

Сидельковская Ф.П. Химия N-вннилпирролидона и его полимеров — М.: «Наука», 1970. — 150 c.
Скачать (прямая ссылка): sidelkovskaja.djvu
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 59 >> Следующая

I В мерной колбе емкостью 100 мл растворяют иавеску исходной смеси, [дичииу которой подбирают таким образом, чтобы концентрация раствора {ставляла 0,0500—0,3000 г/л. Полученный раствор разбавляют так, чтобы ;мерениая оптическая плотность находилась в пределах 0,3—0,9. Кюветы арцевые прямоугольные, длиной 1 см. Геометрическая ширина щели шбора 0,3 мм, что соответствует оптической шпрние 0,5 (по аттестату при-,ра). Колебания температуры не превышают ±1° С. Фотометрироваиие ,?дзводят в точке с % = 232,8 ммк [21].
Спектр офогометричес кий метод количественного определения .-винилпирролидона близок к экспресс-методу и рекомендуется [кя анализа различных смесей, не содержащих веществ, догло-;аю!цих в указанной области. Определение по лимеризацяонной а ктивности N -вини лпирро -Шщона [6]. Критерием чистоты ^винилпирролидона является |*кже его полимеризационная активность.
В дальнейшем Гальперн, Макаревич и Андрианов [21] бс подробно исследовали этот метод применительно к смесям гЧ-внн пгдрролидон — поливинилдирролидон, содержащих малые ко чества мономера. Были сняты спектры поглощения гЧ-винилп ролидона и поливинилпирролидона в воде. Авторы нашли, наиболее удобно производить измерения в точке 1 = 232,8 м. где среднее значение коэффициента поглощения П.ВП (Кп составляет 0,36 л/г ¦ см.
Таким образом, в сравнении с мономером величина поглоще! поли винилпирролидона невелика, АвпАЯ"пвд л; 400.
Однако в тех случаях, когда образец состоит в основ! из полимера, а примесь 1Ч-винилпирролидона незначительна, часто имеет место на практике, доля поглощения поливин. пирролидона может сказаться на точности определения. Для р чета количества 1Ч-в пни лдирролидон а в его смесях с полиме при содержании мономера не более 5% предложены следую эмпирические формулы 121]:
% ВП =
145,8-10-G '
145,8-10.G
где О — оптическая плотность раствора при 232,8 ммк; V объем водного раствора (мл); (? — вес взятого для анализа раст ра или сухого ПВП (г); п — разбавление исходного раство] Формула (4) используется в тех случаях, когда содержа* N-винилпирролидона превышает 2% от веса полимера. ФормулМ (5) пользуются тогда, когда содержание мономера равно 0,0 2% от веса полимера.
Полимеризациопную активность определяют нагреванием 10 мл моно-ера с 0,5 діл 3%-пой перекиси водорода в пробирке, помещенной в парафирую баню. Полимеризация должна протекать при температуре бани 120° С, імпература препарата за счет тепла, выделяющегося прн реакции, должна течение 10 мин. подняться до 160—170° С. Твердый, прозрачный, стекло-здный полимер должен полностью растворяться в воде с образованием розрачного бесцветного раствора [,6|.
Анализ методом тонкослойной хроматографии. Как и мно-¦ие органические вещества, ]Ч~винилпирролидон может быть ^характеризован методом тонкослойной хроматографии. Анализ выполняется быстро, не требует сложной аппаратуры и специаль-іой подготовки. Спдельковская и Варварина изучали разделе-гие ]\т-винилпирролидона и его низкомолекулярных олигомеров. хроматография производилась на окиси алюминия второй степе-гщи активности (на незакрепленном слое) о использованием при-п^ора Мистрюкова. Из целого ряда систем растворителей наиболее Удачной для изучаемых смесей оказалась система серный эфир — іасьтщенньїй аммиаком 36%-ный этанол, взятые в соотношении .5 : 0,5. Длина (высота) фронта 11 —12 см. При обработке парами їода ІЧ-винилпирролидон проявляется в виде светло-коричне-шго кольца, а низкомолекулярные полимеры (точнее олитомеры) — * виде пятен. В указанной системе для ]Ч-винилпирролидоиа Я/ — 0,75, для димера В1 = 0,50, для тримера В1 = 0,25.
ЛИТЕРАТУРА
1- -Л/. Ф. Шостаповский, Ф. Ц, Сиделькоеская, М. Г. Зеленская. Изв. АН
СССР, ОХН, 1957, 1457. ^- М. Ф. Шошакоеский, Ф. П. Сиделькоеская, д. В. Рогова, Ф. Л. Колодкин,
Ф. Ибрагимов. Изв. АН СССР, ОХН, 1961, til. 6- Houben-Weyl. Methoden der Org. Chem., 14 (1), ilOB (1961).
43
42
9.
. W. Reppe. Ann., 601, 134 (1965). , tf. P. Frank. J. Polymer Science, 13, 187 (1954). П. Вацулик. Химия мономеров. M., ИЛ, 1960, стр. 226. W. Reppe. Polyvinylpyrroiidon. Weinheim, 1964. Пат. США 3028396, 1962; С. А., 57, 2424 (1962). С. Н. Ушаков, В. А. Кропачев, Е. М. Лаврентьева, К. С. Подгора Т. Е. Семенова. Высокомояек. соед., 8, 1514 (1966). /. W. Copenhauer, M. H. Bigelow. Acetylene aud carbon monoxide mistry. New York, 1949.
Химия ацетилена. Сборник под редакцией А. Д. Петрова, М., ИЛ, 1! 221.
/. W. Breitenbach, A. Schmidt. Monatsh, 85, 52 (1954). П. П. Шорыгин, Т. Я. Шкурина, М. Ф. -Шостаковский, Ф. П. Cudt ковская, М. Г. Зеленская. Изв. АН СССР, ОХН, 1959, 2208. /. Oster, Е. Immergut. J. Am. Chem. Soc, 76, 1394 (1954). Ф. Л. Колодкин. Кандидатская диссертация. Москва, 1966. W. Bragel, Th. Ankel. Zeitscnr., f. Electrochem., 64 (10), 1120 (19( M. Ф. Шостаковский, Ф. П. Сидельковская, М. Г. Зеленская. Изв. СССР, ОХН, 1954, 689.
М. Ф. Шостаковский, Ф. П. Сиделъкобская, М. Г. Зеленская. Изв. СССР, ОХН, 1956, 615.
М. Ф. Шостаковский. Простые виниловые эфиры. М., Иэд-во АН СС(! 1952.
Ф. П. Сидельковская, Т. Я. Огибина, В. Г. Аракелян. ЖПХ, 37, (1964).
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 59 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама