Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Высокомолекулярная химия -> Сидельковская Ф.П. -> "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" -> 35

Химия N-вннилпирролидона и его полимеров - Сидельковская Ф.П.

Сидельковская Ф.П. Химия N-вннилпирролидона и его полимеров — М.: «Наука», 1970. — 150 c.
Скачать (прямая ссылка): sidelkovskaja.djvu
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 59 >> Следующая

Описано определение МБР методом ультрацентрифугирования 46, 50-52, 84, 94, 95].
Лангхаммер использовал для этой цели явление, термодиффу-ши в растворах полимеров [53—56].
Наибольшую практическую ценность для определения МБР юливинилпирролидона представляет метод турбидиметрического ^итрования. Метод не требует дорогостоящей аппаратуры, прост I исполнении и позволяет достаточно быстро определить характер ЛВР взятого образца. Турбидиметрическое титрование растворов юливинилпирролидона разрабатывалось рядом авторов [65—67, '9, 85—92]. Существенный вклад в разработку этого метода, его ^совершенствование и развитие внесли советские исследователи Сущность метода заключается в том, что очень разбавленные одные растворы поливинилпирролидона «титруют» осадителем раствором сернокислого аммония или натрия) и количественно пределяют при момощи фотометра возрастание степени мутности. 1а оси абсцисс откладывают концентрацию раствора-осадителя тто пропорционально величине молекулярного веса), а на оси рдинат — значения экстинкции, найденные по показанию фото-етра (что пропорционально концентрации полимера). Получают ривую, отвечающую интегральной кривой распределения по олекулярным весам. Интегральная кривая позволяет судить суммарной концентрации фракций. По полученным данным гроят дифференциальную кривую МБР, которая отражает нара-гание концентрации полимера с изменением молекулярного веса позволяет судить о количестве фракций полимера с узкими ределами молекулярных весов (рис. 17). Получаемые таким спо-эбом данные носят качественный характер. Для количественной денки МБР поливинилпирролидона предложены специальные юсобы обработки кривых высаливания с применением номо-замм [84, 85, 87].
Следует отметить, что при определении степени полидисперсно-ти поливинилпирролидона методом турбидиметрического титро-шия с использованием сернокислого аммония наиболее надеж^
Рис. 17. Дифференциальные (3) и интегральные (1) кривые турбидиметрического титрования водных растворов поливинилпирролидона
сернокислым аммонием а — полимер со средним^ молекулярным весом; б — полимер с низким молекулярным весом
э-ю3
UD0Y-
Ка%центраа,ия осадите (№k)z S0U%
ные результаты можно получить для образцов с мол. весом до 40 ООО. Для фракций полимера с мол. весом выше 80 ООО указанный способ может служить скорее для качественной оценки, но не для определения полной картины МБР в этой области.
Анализ поливинилпирролидона медицинского
Относительно методов анализа препаратов поливинилпирролидона, применяемых в клинической практике, имеются разрозненные и довольно скупые сведения [10, 16, 93, 96]. В таких препаратах определяют содержание сухого лоливинилпирролидо-на, влаги, остаточного мономера, примесь хлоридов и тяжелых металлов, зольность, величину молекулярного веса (вискозиметри-чески), характер молекулярно-весового распределения, пироген-ность. Ниже приводятся данные о методах испытаний поливинилпирролидона, применяемого в клинической практике [96].
Содержание поливинилпирролидона. Тщательно отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора и переносят в колбу Кьельдаля. Добавляют не более 10 г сульфата калпя, около 150 мг сульфата меди и 25 мл серной кислоты. Смесь нагревают до тех пор, пока ие получится прозрачный зеленый раствор (для чего требуется 30 мин.). Дают смеси остыть, вливают 200 мл воды и снова дают остыть. Затем добавляют 3 капли фенолфталеина и 100 мл 50%-ного раствора гидроокиси натрия, осторожно сливая его по стенке колбы с тем, чтобы он располагался иод кислотной смесью. Вносят несколько кусочиов гранулированного цпика. Присоединяют колбу посредством соединительного шарика колбы Кьельдаля к холодильнику. Трубка, отходящая от холодильника (алонж), погружена в коническую колбу емкостью 500 мл ниже уровни
7 Ф. П. Сидельковская
97
паХОДЯЩеЙСЯ (1 ней 0,1 JV сернОП КИСЛОТЫ; К СерНОЕ КИСЛОТе, объем KOTOpOI
составляет 50 мл, предварительно добавляют 3 капли метилового красного Дистилляцию производят до тех пор, пока в приемной колбе пе сконденси руется около 200 мл жидкости. Избыток кпслоты оттитровывают 0,1 N рас твором гидроокиси натрия. Параллельно проводят холостой опыт с 40 м;, той же кислоты. Расчет производят по следующей формуле;:
% азота _=(Vi—Vi) N-0,1401,
где V2 — объем (в мл) стандартного раствора едкого натра, израсходованного в холостом опыте; V\ — объем (в мл) стандартного раствора едкого натра, израсходованного на титрование в опыте с исследуемым образцом; N — нормальность стандартного раствора.
Содержание хлорида. Определение содержания хлорида проводится по методу Мора.
Содержание тяжелых металлов. Содержание тяжелых металлов в пересчете на свинец может быть определено методом, принятым в государственной фармакопее *.
Содержание золы. Содержание сульфатнрованнои золы может быть определено методом, описанным в государственной фармакопее *.
Одределеиие содержания ап.етальдешда. а) Прибор. Кругл о до иная колба емкостью 1 л с обратным холодильником длиной 60 ел;. Верхний конец холо-дпльнпна присоединен посредством U-образной трубки к другому такому же холодильнику. Нижний конец наклонного холодильника опускается в коническую полбу емкостью 250 мл, установленную в ледяной ванне.
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 59 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама