Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Высокомолекулярная химия -> Сидельковская Ф.П. -> "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" -> 36

Химия N-вннилпирролидона и его полимеров - Сидельковская Ф.П.

Сидельковская Ф.П. Химия N-вннилпирролидона и его полимеров — М.: «Наука», 1970. — 150 c.
Скачать (прямая ссылка): sidelkovskaja.djvu
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 59 >> Следующая

б) Методика определения. Количественно переносят 300 мл анализируемого раствора но,тшвинндщ1рролидона в колбу ц добавляют 80 мл 25"/(,-ной серной кислоты. Нагревают с вертикальным холодильником в течение -^45 мпи. Тем временем переносят 20 мл раствора гидроксиламива в приемник и определяют на другом образце «холостое» значение путем титрования Э,1 N раствором гидроокиси натрия в присутствии бромфенолового голубого. После нагревания в колбе с вертикальным холодильником прекращают тодачу в него воды и перегоняют в прпемвпк около 100 .мл дистиллята. Содержимое приемника титруют 0,1 N раствором гидроокиси натрия и подпитывают общее! количество выделенного ацетальдегпда.
Характеристика вязкости. Вязкость можно измерить с применением :алнброванкого вискозиметра Оствальда — Фенске. Измерения проводятся ри температуре 25 ? 0,5° С. Определяют относительную вязкость 1%-ного одного раствора высокомолекулярной и низкомолекулярной фракций поли-ера.
Разделвнис полимера иа фракции. Загружают в стеклянную колонку азмером 1,5 < 50 см смесь 2 объемов амберлпта IRA-400 (гпдроксильная йрма) и 1 объема амберлита IR-120 (водородная форма). Промывают этот юи 100 мл 3°/?-horo водного раствора поливинилпирролидона. Пропускают ?pea колонку 71 мл 3,5%-ного раствора поливииилпирролидоиа со скоростью мл/мни. Промывают колонку пять раз водой порциями по 10 мл. Собирают стекающую жидкость и промывные воды в толстостенную центрифужную юбирку емкостью 250 мл. Замораживают содержимое пробирки, погрузив
в колотый лед. Сушат вымораживанием под вакуумом до тех пор, пока
будет полностью удалена вода. Приготовленный таким образом твердый иоливинилпирролпдон (2,5 г) створяют в 50 мл метанола, налитого в центрифужную пробирку емкостью 0 мл. Переносят в тарированную центрифужную пробирку емкостью О мл 10 мл этого раствора. Растворитель удаляют путем вакуумной сушки и температуре, пе превышающей 30й С. Остаток представляет собой образец
В цитируемой работе [96] имеется в виду фармакопея США.
исходного поливинилпирролидона. К нему добавляют соответствующий объем дистиллированной воды для получения 1%-ного раствора, требуемого для измерения относительной вязкости.
Фракция 1, Переносят 40 мл мстанольиого раствора в тарированную центрифужную пробирку емкостью 250 мл и добавляют, перемешивая раствор, 100 мл абсолютного эфира. Продолжают приливать эфир из бюретки до тех цор, пока жидкость не помутнеет. Первые признаки покушения, служащие предупреждением, появляются после добавления 125—140 мл эфира. В результате последующего добавления по каплям 6 мл эфира ири перемешивании частички мути начинают блестеть. Накрывают пробирку алюминиевой фольгой для предотвращения выпаривания и дают постоять в течение 3 мин. Центрифугируют содержимое пробирки со скоростью —1500 об/мин иа центрифуге (550 G) в течение 3 мин. или дольше, если необходимо, для разделения слоев. Нижний слой содержит высокомолекулярную фракцию. Сливают сифоном всплывший слой в другую пробирку центрифуги, стараясь избегать потерь вязкого нижнего слоя. Производят вакуумную сушку фракции с высоким молекулярным весом нри температуре, не превышающей 30° С. Повторно взвешивают пробирку. Если в остатке обнаруялстся более 15% адиквотной части, выбрасывают твердое вещество и проводят повое осаждение из свежей аликвотной части раствора, пользуясь меньшим количеством эфира. Разбавляют содержимое пробирки соответствующим количеством дистиллированной воды для получения 1%-ного раствора. К ели в остатке оказалось менее 15% аликвотной части, а относительная вязьость 1%-ного раствора имеет требуемое значение, то нолиЕлннлгшрролидоя в ь*том отношении соответствует спецификации.
Фракция 2. Добавляют при перемешивании 50—60 мл абсолютного эфира к верхнему слою жидкости, полученному после первого осаждения. Повторяют процесс отделения так же, как и раньше, но па этот раз выбрасывают осадок, содержащий среднюю фракцию в количестве --60%, а вер?;ний слой переносят в тарированную колбу; удаляют растворитель путем вакуумной сушки при температуре, не превышающей 30° С. Если в остатке обнаружится более 25% аликвотной части, то выбрасывают твердое вещество и повторяют операции па свежей аликвотной части раствора с соответствующим количеством эфира. Остаток представляет собой фракцию с низким молекулярным весом. Добавляют определенное количество дистиллированной воды для получения 1%-\ю\о растворе. Если количество аликвотной части меньше 25% и 1%-гый раствор имеет должкое значение относительной вязкости, полпвцщтлгшррс-лидон отвечает этом отношении установленным технический требованиям.
ФИЗИЧЕСКИЕ И ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПОЛИВИНИЛПИРРОЛИДОНА
Поливикилпирролпдон (ПВП) представляет собой желто-белый порошок с температурой размягчения около 140—160° С, d±' 1,19; п2? 1,52 (для пленки). При длительном нагревании при температуре 140—150° С полимер приобретает оранжево-бурую окраску и теряет способность растворяться в воде и органических растворителях. Пленки или таблетки из ПВП хрупки и гигроскопичны. При хранении без специальных мер предосторожностей полимер содержит 5—6?o влаги. Механические свойства пленки и таблетки ' сильно зависят от содержания влаги, которая является пластификатором. Поливинплпирролидон при обычных условиях может сохраняться в виде порошка без разложения или ухудшения
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 59 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама